从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法技术

一种从假叶树中提取鲁斯可皂苷元的方法，该从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法包括以下步骤：1）将假叶树原料进行水解，得到水解混合物；2）将步骤1）所得水解混合物进行过滤并收集沉淀物；3）将步骤2）所得到的沉淀物采用沉淀物质量的1-10倍量有机溶剂提取，收集提取液；有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、丙酮以及石油醚的一种或任意组合；4）将步骤3）所得提取液采用膜浓缩设备进行浓缩同时收集浓缩液；5）将步骤4）所得浓缩液放入冰箱过夜，得粗结晶，将粗结晶进行重结晶，得到鲁斯可皂苷元的白色粉末。本发明专利技术提供了一种有机溶剂使用量少、时间缩短以及节约成本的从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于皂苷元提取分离领域，涉及一种提取鲁斯可皂苷元的方法，尤其涉及一种从假叶树中提取鲁斯可皂苷元的方法。
技术介绍
假叶树(Ruscus aculeatus), 一种灌木，属于天门冬科假叶树属植物，喜温暖湿润和阳光充足的环境，耐半阴，怕烈日暴晒，不耐寒。原产于欧亚，西欧和地中海沿岸地区。 假叶树枝叶浓绿，常作为观叶植物栽培，布置居室、厅堂等处，素雅大方，枝叶干燥后还可染色，作为装饰品使用。另有医学研究证明，假叶树提取物可刺激血管内皮生长因子的产生， 用于治疗毛发病症，特别是簇状脱发和男性脱发。此外，假叶树提取物也可与其它外用药物合用诱导VEGF的产生来防止皮肤衰老。多项对照研究证实，假叶树提取物的血管舒缩作用和静脉张力增强作用，比金缕梅和欧洲七叶树强烈得多。鲁斯可皂苷元(ruscogenin)，别名螺可吉宁，从百合科沿阶草属植物麦冬的块根中提取而得。具有显著的抗炎、降低毛细血管通透性、调节前列腺功能失调、抑制G+菌和抗弹性蛋白酶等作用。现有文献针对于鲁斯可皂苷元提取分离的很少，专利200910233989.X “一种高效制备鲁斯可单糖苷的方法”，采用25 (R/S)鲁斯可为底物，利用菌株，在培养基中培养4-7 天，发酵液采用有机溶剂萃取，硅胶柱层析分离，可得到鲁斯可单糖苷。该方法耗时长，操作条件苛刻，而且有效成分回收率较低。专利201110420165.0 “一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法”，采用甲醇提取， 加入浓硫酸水解，乙酸乙酯萃取，制备型高效液相色谱分离鲁斯考皂苷元单体产品。该方法采用制备型高效液相色谱仪分离，操作复杂，不适合工业化生产。专利00808244.8“通过酶水解制备假叶树留类糖苷衍生物的方法”，将假叶树糖苷加入黑曲霉提取的水解酶的酶粗品制备物进行酶解的，去除葡萄糖和鼠李糖，转化生成假叶树素。该方法同样采用酶水解糖苷，存在收率低，生产周期长等缺陷。·
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种有机溶剂使用量少、时间缩短以及节约成本的。本专利技术的技术解决方案是:本专利技术提供了一种，其特殊之处在于:所述包括以下步骤:I)将假叶树原料进行水解，得到水解混合物；2)将步骤I)所得水解混合物进行过滤并收集沉淀物；3)将步骤2)所得到的沉淀物采用沉淀物质量的1-10倍量有机溶剂提取，收集提取液；所述有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、丙酮以及石油醚的一种或任意组合；4)将步骤3)所得提取液采用膜浓缩设备进行浓缩同时收集浓缩液； 5)将步骤4)所得浓缩液放入冰箱过夜，得粗结晶，将粗结晶进行重结晶，得到鲁斯可皂苷元的白色粉末。上述步骤I)的具体实现方式是:1.1)将假叶树原料加入原料质量的0.5倍量的水中同时对其进行粉碎得粉碎物；1.2)在步骤1.1)所得到的粉碎物中加入原料质量0.05-0.5倍量的吸附剂；1.3)在经过步骤1.2)后所得混合体系中加入原料2.5倍量的水搅拌均匀；1.4)在步骤1.3)所形成的反应体系中加入酸性试剂，使酸性试剂的质量浓度为 5%-30%，搅拌水解，水解时间为1-5小时，水解温度为30°C _100°C，得到水解混合物。上述吸附剂是氧化铝、硅藻土以及硅胶中的一种或任意组合；所述酸性试剂是盐酸、硫酸、冰醋酸以及甲酸中的任一种。上述步骤1.2)中是在步骤1.1)所得到的粉碎物中加入原料质量0.2倍量的吸附剂进行吸附，所述酸性试剂的质量浓度为15% ;所述水解温度是90°C ;所述水解时间2h ;所述酸性试剂是硫酸；所述吸附剂是氧化铝与硅藻土按重量比是3:2进行的混合。上述步骤2)的具体实现方式是:将步骤I)所得水解混合物进行过滤，沉淀采用水洗至pH=2_7，水洗液弃去，得到并收集沉淀物；沉淀采用水洗至优选pH=5。上述步骤3)是将步骤2)所得到的沉淀物采用沉淀物质量的7倍量有机溶剂提取； 所述提取的温度是30°C -80°C，优选60°C ;所述有机溶剂是氯仿。上述步骤4)所采用的膜浓缩设备中膜的截留分子量是100-2000，膜截留分子量优选是200-400 ;所述浓缩是浓缩至原体积的1/10-1/2,优选1/3。上述步骤5)的具体实现方式是:5.1)将步骤4)所得浓缩液放入冰箱过夜，得到白色结晶；5.2)将步骤5.1)所得到的白色结晶采用3-10倍量的有机溶剂进行溶解；所述有机溶剂是乙酸乙酯、氯仿以及乙醇其中一种溶剂进行溶解；5.3)在步骤5.2)所形成的反应体系中加入结晶质量1%_10%的活性炭加热脱色， 加热温度是30°C -60°C，脱色I小时，过滤，浓缩至原体积的1/8-1/2，冰浴放置结晶，抽滤， 真空干燥，得鲁斯可皂苷元白色粉末。上述步骤5.2)是将步骤5.1)所得到的白色结晶采用4倍量的有机溶剂进行溶解； 所述有机溶剂是90%乙醇。上述步骤5.3)中加热的温度是50°C;所述活性炭加入量为5% ;所述活性炭加热脱色后浓缩至原体积的1/4。本专利技术的优点是:本专利技术提高了一种，该方法采用假叶树作为提取鲁斯可皂苷元的原料，假叶树原料含量高于传统的麦冬原料，便于后续提取纯化。 该专利技术选择先水解再提取的实验方案，可避免酶解存在的收率低、转化慢的不足，同先提取再水解相比后续有机溶剂使用量少，且时间缩短，节约成本。原料加水打浆，有利于水解完全，还可以缩短水解时间。吸附剂的加入不仅起到助滤的作用还可以将杂质进行吸附，达到初步分离的效果。沉淀加水洗至弱软酸性，再采用有机溶剂提取，对有效成分的酚羟基有保护作用。氯仿对鲁斯可皂苷元的选择性好，杂质引入较少。采用膜浓缩设备对提取液浓缩，不用加热，溶剂消耗少，成本节约。而且通过选择合适的分子截留量的膜，可以在浓缩的同时将小分子杂质与目标产物有效分离，不需柱层析，即可放置结晶。有效地节省了时间，同时提高了有效成分回收率。本专利技术从假叶树中提取鲁斯可皂苷元，该原料含量较麦冬高，便于鲁斯可皂苷元的分离纯化。本专利技术所提供的从假叶树原料中提取鲁斯可皂苷元的方法， 优化提取步骤，降低生产成本，依据该方法所得的鲁斯可皂苷元含量大于98%，有效成分回收率大于85%。【具体实施方式】本专利技术提供了一种，该方法包括以下步骤:I)水解假叶树原料加入原料质量的0.5倍量的水进行粉碎得粉碎物，于上述粉碎物中加入原料质量0.05-0.5倍量的吸附剂，再加入原料2.5倍量的水搅拌均匀，于上述体系中加入酸性试剂，使得酸性试剂的质量浓度为5%-30%，搅拌水解，水解时间为1-5小时，温度为 300C _100°C，得到水解混合物；吸附材料为氧化铝、硅藻土、硅胶中的一种或任意组合；酸性试剂为盐酸、硫酸、冰醋酸、甲酸中的一种。最佳提取条件为:加入原料质量0.2倍量的吸附材料，酸性试剂的质量浓度为 15%，水解温度90°C，水解时间2h。最佳酸性试剂为硫酸，最佳吸附材料为氧化铝:硅藻土 =3:2。采用酸水浸泡可以将原料中鲁斯可皂苷的糖基水解。将原料加水打浆，可提高酸解的效率，加入吸附剂除了助滤作用外还可以初步除杂。2)过滤将步骤I)所得水解混合物进行过滤，沉淀采用水洗至pH=2_7，水洗液弃去，得到沉淀物。水洗最佳PH=5。水洗至弱酸性，对有效成分有保护作用。·3)提取将步骤2)所得沉淀物采用沉淀物质量的1-10倍量有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法，其特征在于：所述从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法包括以下步骤：1）将假叶树原料进行水解，得到水解混合物；2）将步骤1）所得水解混合物进行过滤并收集沉淀物；3）将步骤2）所得到的沉淀物采用沉淀物质量的1?10倍量有机溶剂提取，收集提取液；所述有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、丙酮以及石油醚的一种或任意组合；4）将步骤3）所得提取液采用膜浓缩设备进行浓缩同时收集浓缩液；5）将步骤4）所得浓缩液放入冰箱过夜，得粗结晶，将粗结晶进行重结晶，得到鲁斯可皂苷元的白色粉末。

【技术特征摘要】
1.一种从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法，其特征在于:所述从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法包括以下步骤:1)将假叶树原料进行水解，得到水解混合物；2)将步骤I)所得水解混合物进行过滤并收集沉淀物；3)将步骤2)所得到的沉淀物采用沉淀物质量的1-10倍量有机溶剂提取，收集提取液； 所述有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿、丙 酮以及石油醚的一种或任意组合；4)将步骤3)所得提取液采用膜浓缩设备进行浓缩同时收集浓缩液；5)将步骤4)所得浓缩液放入冰箱过夜，得粗结晶，将粗结晶进行重结晶，得到鲁斯可皂苷兀的白色粉末。2.根据权利要求1所述的从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法，其特征在于:所述步骤I)的具体实现方式是:1.1)将假叶树原料加入原料质量的0.5倍量的水中同时对其进行粉碎得粉碎物；1.2)在步骤1.1)所得到的粉碎物中加入原料质量0.05-0.5倍量的吸附剂；1.3)在经过步骤1.2)后得到的混合体系中加入原料2.5倍量的水搅拌均匀；1.4)在步骤1.3)所形成的反应体系中加入酸性试剂，使酸性试剂的质量浓度为 5%-30%，搅拌水解，水解时间为1-5小时，水解温度为30°C _100°C，得到水解混合物。3.根据权利要求2所述的从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法，其特征在于:所述吸附剂是氧化铝、硅藻土以及硅胶中的一种或任意组合；所述酸性试剂是盐酸、硫酸、冰醋酸以及甲酸中的任一种。4.根据权利要求3所述的从假叶树中提取分离鲁斯可皂苷元的方法，其特征在于:所述步骤1.2)中是在步骤1.1)所得到的粉碎物中加入原料质量0.2倍量的吸附剂进行吸附， 所述酸性试剂的质量浓度为15% ;所述水解温度是90°C;所述水解时间2h ;所述酸性试剂是硫酸；所述吸附剂是氧化铝与硅藻土按重量比是3:2进行的混合。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓莹，肖红，张瑜，王春德，
申请(专利权)人：陕西嘉禾植物化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：