扫描脉冲电子束聚合反应制造技术

本发明专利技术公开了一种方法，其包括：（1）用可聚合组合物涂布基材的至少一个主表面的至少一部分，以获得被涂布表面；（2）通过横跨所述被涂布表面的至少一部分扫描聚焦在所述被涂布表面上的第一电子束来引发所述可聚合组合物的聚合反应，从而以被选定为实现大于0且不大于10微秒的暴露持续时间的频率照射所述被涂布表面，并且每次暴露持续时间之间的黑暗时间为至少一毫秒，从而制备至少部分聚合的组合物。本发明专利技术还公开了根据所述方法制备的压敏粘合剂制品和交联有机硅隔离衬片。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术公开了一种方法，其包括：（1）用可聚合组合物涂布基材的至少一个主表面的至少一部分，以获得被涂布表面；（2）通过横跨所述被涂布表面的至少一部分扫描聚焦在所述被涂布表面上的第一电子束来引发所述可聚合组合物的聚合反应，从而以被选定为实现大于0且不大于10微秒的暴露持续时间的频率照射所述被涂布表面，并且每次暴露持续时间之间的黑暗时间为至少一毫秒，从而制备至少部分聚合的组合物。本专利技术还公开了根据所述方法制备的压敏粘合剂制品和交联有机硅隔离衬片。【专利说明】扫描脉冲电子束聚合反应相关申请的交叉引用本申请要求于2011年5月27日提交的美国临时申请序列号N0.61/490，721的优先权，该申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
本专利技术整体涉及聚合方法。更具体地讲，本专利技术涉及这样一种聚合方法，其中在基材表面上的单体和/或低聚物通过利用来自快速扫描的电子束的加速的电子的脉冲而聚八口 ο
技术介绍
电子束在本领域中是已知的(见例如美国专利N0.2，810，933 ；N0.5,414, 267 ；N0.6，038，015 ；N0.7，256，139 ;和N0.7，348，555)。电子束通过用电子轰击分子来工作。这些电子置换被轰击的分子中的其它电子，从而产生可与其它分子反应的自由基。电子束辐射产生大量的自由基引发反应并可在系统的所有组分(随着产物的形成，包括产物本身)中产生自由基(见例如Wilson的单体、聚合物和塑料的福射化学(Radiation Chemistry ofMonomers, Polymers, and Plastics),第 11 章第 375 页，纽约，1974 年)。因为自由基的这种随意产生和高剂量率(自由基通量)，电子束辐射一般仅用于具有长完成时间的连续单体(而不是低聚物)聚合反应工艺，或用于交联预成形的聚合物。脉冲电子束在本领域中也是已知的(见例如3，144, 552 ;3，925，670 ;和美国公开专利申请N0.2003/0031802)。已经显示，脉冲电子束在进行单体聚合反应方面要优于连续电子束。脉冲电子束可实现一般不能简`单地通过快速地开关连续电子束实现的每曝光面积的电子束剂量率和电流。然而，在涂布有可聚合材料的幅材上进行的连续聚合反应过程中，通常要求的非常高的剂量率和短的停留时间往往导致对于所得到的形成所述涂层的聚合物的低转化率和短的链长。
技术实现思路
本专利技术的方法的示例性实施例利用横跨涂布有可聚合组合物的基材“脉冲调制”扫描的电子束所得的特殊动力学特性。扫描脉冲电子束的优点可通过以下方式获得:随着不连续的或脉冲的电子束横跨基材的被涂布表面扫描时对它们进行快速脉冲调制，或者通过横跨所述被涂布表面的至少一部分快速扫描聚焦在被涂布表面上的连续电子束来模拟快速脉冲，从而以被选定为每次扫描获得大于O且不大于10微秒的暴露持续时间的频率照射所述被涂布表面，并且每次暴露持续时间之间的黑暗时间为至少一毫秒。因此，在一个方面，本专利技术描述了一种聚合反应方法，该方法包括:(I)用可聚合组合物涂布基材的至少一个主表面的至少一部分，以获得被涂布表面；(2)通过横跨所述被涂布表面的至少一部分扫描聚焦在所述被涂布表面上的第一电子束来引发所述可聚合组合物的聚合反应，从而以被选定为每次扫描实现大于O且不大于10微秒的暴露持续时间的频率照射所述被涂布表面，并且每个暴露持续时间之间的黑暗时间为至少一毫秒，从而制备至少部分聚合的组合物。在一些示例性实施例中，所述方法还包括用来自连续电子束源的连续的加速电子束进一步照射所述被涂布表面，以使所述至少部分聚合的组合物进一步聚合，可选地，其中照射所述被涂布表面和进一步照射所述被涂布表面中的至少一者在低于20°c的温度下进行。在一些特定的示例性实施例中，所述第一电子束是脉冲电子束。因此，在以上另外的示例性实施例中，第一电子束的脉冲率为约25至约3，000脉冲/秒。在其它示例性实施例中，所述第一电子束是连续电子束。在以上的任意一些示例性实施例中，曝光(或脉冲)持续时间为每次扫描约0.5至约2微秒。在某些这样的示例性实施例中，所述第一电子束每曝光(或脉冲)持续时间递送O和IOGy之间的电子束剂量。在某些例性实施例中，所述基材是幅材，该幅材沿着幅材纵向移动并沿着基本垂直于所述幅材纵向的幅材横向具有一定宽度，另外，其中横跨所述被涂布表面的至少一部分扫描所述第一电子束的步骤包括沿着所述幅材横向扫描所述电子束、沿着所述幅材纵向扫描所述电子束，以及它们的组合。在以上的任意一些不例性实施例中，横跨所述被涂布表面扫描所述第一电子束产生所述可聚合组合物的多个照射区域，可选地，其中所述多个照射区域的每个为所述可聚合组合物的未照射区域所包围。这可有利于在基材的主表面上形成由至少部分聚合的可聚合组合物形成的结构或特征。在再一些示例性实施例中，可聚合组合物的未照射区域可被去除(例如通过用溶解可聚合组合物但不去除至少部分聚合的组合物的溶剂洗涤)。在另外的示例性实施例中，所述可聚合组合物包括至少一种可聚合单体、至少一种低聚物或它们的组合。在一些示例性实施例中，所述至少一种可聚合单体包括丙烯酸c8_13烷基酯单体。在某些这样的`示例性实施例中，丙烯酸(:8_13烷基酯选自:丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十三烷酯。在一些特定的示例性实施例中，所述至少一种可聚合单体选自:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙内酰脲六丙烯酸酯和三羟甲基亚丙基三丙烯酸酯。在另外的此类示例性实施例中，所述可聚合组合物还包括至少一种可聚合的共聚单体。在一些此类另外的实施例中，所述至少一种可聚合的共聚单体选自:丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、辛基丙烯酰胺和η-乙烯基吡咯烷酮。在以上任意其它示例性实施例中，所述可聚合组合物还包括交联剂。在以上任意另外的示例性实施例中，所述可聚合组合物还包括增稠剂。在以上示例性实施例的任一个中，所述可聚合组合物在单相中非均相地聚合。在一些示例性当前优选的实施例中，所述可聚合组合物大于90%，并且可选地，所述凝胶百分率大于95%。在以上实施例的任一个中,在低于20°C的温度下进行利用来自脉冲电子束的加速电子的脉冲的照射。在示例性实施例中，当前公开的方法使得幅材或卷筒形式的制品能够连续制备，所述制品例如压敏粘合剂制品(例如带材)和交联的有机硅隔离衬片。所述方法的示例性实施例使得所述可聚合组合物能够以单相在幅材上聚合。一些此类实施例中，在可聚合组合物在被聚合的同时，可涂布或以其它方式制造所述制品，从而提供非常有效的单步骤制造工艺。本专利技术的示例性实施例具有优于使用其它类型的照射(例如Y辐射、紫外辐射等)以及连续电子束或非扫描脉冲电子束的优点。本专利技术的示例性实施例的一个这种优点是，所述聚合反应工艺对于快速有效地制备具有足够交联密度的聚合物来说是有效的。此类交联聚合物的一个用途是用于需要优秀的剥离附着力和优秀的剪切强度以及高转化率的压敏粘合剂组合物中，这种转化不需要使用溶剂或化学引发剂来使转化过程发生。本专利技术的至少一个示例性实施例的第二优点是，在某些条件(例如低的每脉冲剂量和高的脉冲率)下，通过加速电子脉冲的能量沉积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，其包括：a.用可聚合组合物涂布基材的至少一个主表面的至少一部分，以获得被涂布表面；b.通过横跨所述被涂布表面的至少一部分扫描聚焦在所述被涂布表面上的第一电子束来引发所述可聚合组合物的聚合反应，从而以被选定为每次扫描实现大于0微秒且不大于10微秒的暴露持续时间的扫描频率照射所述被涂布表面，并且每个暴露持续时间之间的黑暗时间为至少一毫秒，从而制备至少部分聚合的组合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：卡尔·B·里赫特，道格拉斯·S·邓恩，道格拉斯·E·韦斯，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：
国别省市：