本发明专利技术涉及一种阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0-3的整数。制备方法为：在30℃以下，向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧氯丙烷，于50℃反应2h；再滴入相对于四氯化硅1／3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，而后在80-95℃反应9-13h；再滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧氯丙烷，在70-90℃反应4-7h，经纯化处理，得阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯；本发明专利技术阻燃剂含有硅、氮和氯三种阻燃元素，协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0-3的整数。制备方法为：在30℃以下，向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧氯丙烷，于50℃反应2h；再滴入相对于四氯化硅1／3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，而后在80-95℃反应9-13h；再滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧氯丙烷，在70-90℃反应4-7h，经纯化处理，得阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯；本专利技术阻燃剂含有硅、氮和氯三种阻燃元素，协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种，具体涉及一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物硅、氮和氯三元素协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。
技术介绍
由于科学技术与经济的快速发展，人们的安全意识不断增强，促进了阻燃剂工业的快速发展。从欧盟1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生有害物质以后，卤系阻燃剂的使用受到了限制，但由于卤系阻燃剂综合性价比优良，目前还难以找到理想的替代物，因而无卤化进程不会太快，但是研究开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的添加量，以降低燃烧时的毒性，已成为阻燃剂的重要研究方向。其中设计分子结构中含有多种阻燃元素，而通过分子内多种阻燃元素协同阻燃增效，提高阻燃效能，是实现高效阻燃剂的有效方法。本专利技术用光伏产业的副产物四氯化硅为原料制备了硅、氮和氯三元素协同阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯，其分子结构属对称的多酯结构，具有优良的阻燃增塑性。四氯化硅中的硅和氯都是优良的阻燃元素，硅系阻然剂本身具有优异的热稳定性，硅可以在燃烧时形成致密的硅炭层，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一，氮系阻燃剂也是新型膨胀阻燃剂开发的重点。把三个优良的阻燃元素设计在同一分子结构中，产生协同阻燃效应，能发挥理想的阻燃效果。本专利技术对促进我国高效阻燃剂的研究有着十分迫切的现实意义和经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种硅、氮和氯协同阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案:阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:【权利要求】1.一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示: 2.根据权利要求1所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到30°C以下，滴加相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧氯丙烷，滴加过程控制反应温度不高于40°C，滴完后，升温至50°C，保温反应2h;再滴入相对于四氯化硅I/ 3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后升温至80-95°C，反应9-13h，待HCl气体放完后，再将体系降温至40°C以下，滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔的环氧氯丙烷，以滴加速度控制反应温度不高于50°C，滴完后，将体系温度升至70-90°C，保温反应4-7h，检测溶液PH=5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂三异氰尿酸酯。3.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或乙腈，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。4.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。5.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的滴加环氧氯丙烷为分两次滴加。6.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为减压蒸馏除去溶剂和过量的环氧氯丙烷及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g) 2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。7.根据权利要求6所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或环氧氯丙烷回收使用。【文档编号】C08L27/06GK103554154SQ201310557080【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日 【专利技术者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃剂三[2?三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0?3的整数。FSA0000097406020000011.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，董信，
申请(专利权)人：苏州科技学院相城研究院，
类型：发明
国别省市：
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