本发明专利技术涉及一种阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃以下，于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔3-氯丙醇反应，而后滴加相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，滴完后升温至75-90℃，反应8-12h，再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔3-氯丙醇，在75-90℃保温反应7-10h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化，得阻燃剂三[2-三(3-氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。本发明专利技术化合物阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃以下，于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔3-氯丙醇反应，而后滴加相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，滴完后升温至75-90℃，反应8-12h，再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔3-氯丙醇，在75-90℃保温反应7-10h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化，得阻燃剂三异氰尿酸酯。本专利技术化合物阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种，该化合物可作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。
技术介绍
由于广泛应用的高分子材料大多是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全会造成严重的威胁。随着我国科学技术的快速发展和人民生活水平的不断提高，人们的安全意识逐渐增强，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。由于卤系阻燃剂在燃烧时对环境的危害，受到社会的质疑，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、环保、价廉和加工性能好的方向发展。设计多元素协同卤系阻燃剂以实现高效阻燃的目的，已成为高效卤系阻燃剂研究开发的热点之一。其中有机硅、氮和卤协同阻燃剂阻燃效能高、加工性能好，并且具有成炭作用，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧，因而受到人们的青睐。本专利技术阻燃剂三异氰尿酸酯含有硅、氮和氯三种阻燃元素，产生协同阻燃效应，受热时可形成致密的硅炭层，并有膨胀隔热、绝氧与防融滴的效果。本专利技术阻燃剂综合性价比高，制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径，具有十分广阔的开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案:阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示:【权利要求】1.一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示: 2.根据权利要求1所述阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20°C以下，滴加相对于四氯化硅等摩尔的3-氯丙醇，滴加过程控制反应温度不高于30°C，滴完后，升温至40°C，保温反应2h ;待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后升温至75-90°C，反应8-12h，待HCl气体放完后，再将体系降温至50°C以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔3-氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后，将体系温度升至75-90°C保温反应7-10h ;待HCl气体放完后，再加产品质量(g)2% -6%的缚酸剂,保温搅拌Ih,检测溶液PH = 5-6为反应终点；经纯化处理,得阻燃剂三异氰尿酸酯。3.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有`机溶剂为二氯乙烷、四氯化碳、二氧六环、乙二醇二甲醚或乙腈，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。4.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。5.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的滴加3-氯丙醇分为两次滴加。6.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。7.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至35°C，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的3-氯丙醇及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烧。8.根据权利要求7所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或3-氯丙醇回收使用。【文档编号】C07F7/04GK103554152SQ201310557076【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日 【专利技术者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃剂三[2?三(3?氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：FSA0000097406170000011.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，董信，
申请(专利权)人：苏州科技学院相城研究院，
类型：发明
国别省市：
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