一种含P-S的阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含Ｐ－Ｓ的阻燃剂的制备方法，包括：（１）氮气气氛下，加入三乙胺盐酸盐和无水氯化铝，搅拌；（２）向ＰＣｌ↓［３］和［Ｅｔ↓［３］ＮＨ］Ｃｌ－２ＡｌＣｌ↓［３］的回流液中加入苯，回流反应；减压蒸馏，再分批加入硫粉，继续反应；加入石油醚搅拌，分离收集上层的石油醚相，洗涤，干燥；减压蒸去石油醚；收集馏分；将季戊四醇和吡啶分散在二氯甲烷中，将硫代苯基膦酰在搅拌下滴入，回流反应，反应结束，旋蒸，水洗，重结晶。本发明专利技术所得阻燃剂具有良好的成炭性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属阻燃剂的制备领域，特别是涉及一种含P—S的阻燃剂的制备方法。
技术介绍
卤素阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，有高效、适应范围广、原料充 足等优点。其热分解产物，在火焰区大量的捕捉高能量的羟基自由基和氢自由基，降低它 们的浓度，从而抑制或中断燃烧的连锁反应，在气相发挥阻燃作用。但该系阻燃剂的使 用降低了被阻燃基材的抗紫外稳定性，燃烧时生成较多烟，腐蚀性气体和有毒气体。发达 国家和地区已禁止大量使用该类阻燃剂。有机磷系阻燃剂是与卤素阻燃剂并重的有机阻燃剂，品种众多、用途广泛，包括磷(膦) 酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化膦、含磷多元醇等，但应用最多的则是磷(膦)酸酯及 其齐聚物。很多磷阻燃剂都可在气相和凝聚相同时发挥阻燃作用，包括抑制火焰、熔流耗 热、含磷酸形成的表面屏障、酸催化成炭、炭层的隔热和隔氧。但有机磷阻燃剂多为液体， 具有挥发性大、发烟量大、毒性较大、热稳定性较差等缺点。目前，保护环境的呼声很高，任何工业项目的发展都不能以牺牲环境为代价，而解决 环境问题的途径是大力发展绿色化学与技术，从源头上消除污染。因此，各个领域都在积 极发展绿色技术，在阻燃领域中就本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含Ｐ－Ｓ的阻燃剂的制备方法，包括：　（１）氮气气氛下，加入０．１ｍｏｌ－０．２ｍｏｌ三乙胺盐酸盐，再缓慢加入０．２ｍｏｌ－０．４ｍｏｌ无水氯化铝，搅拌３ｈ－５ｈ，得离子液体［Ｅｔ↓［３］ＮＨ］Ｃｌ－２ＡｌＣｌ↓［３］；　（２ ）ＣＤＺＲ－１的合成　向０．２５ｍｏｌ～０．３０ｍｏｌ　ＰＣｌ↓［３］和７．０ｍ　ｍｏｌ～８．０ｍ　ｍｏｌ上述［Ｅｔ↓［３］ＮＨ］Ｃｌ－２ＡｌＣｌ↓［３］的回流液中逐滴加入０．０８１０ｍｏｌ～０．０８５６ｍｏｌ苯，１ｈ－１．５ｈ加毕后 在６８－８８℃回流反应２．５ｈ～４ｈ，冷至室温，静置；然后在４０℃下减压蒸去过量的ＰＣｌ↓［３］，残留...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡再生，陈国敏，丁佩佩，沈为宁，张灯青，杨玉红，时达，赵亚萍，
申请(专利权)人：东华大学，上海融越纺织品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]