本发明专利技术涉及一种碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括：（1）将锂盐、亚铁盐和含有磷酸根离子的原料溶解在无水低级醇中，得到含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液；（2）将碳纳米管加入到上述含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液中，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；（3）将盛有上述混合物的坩埚放入密闭容器上部，所述密闭容器的底部预先放有适量氨水，所述混合物和氨水不直接接触，将密闭容器加热至150～250℃，并保温1～72小时；最后将得到粉体洗涤、干燥，即得。本发明专利技术制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料结晶良好、碳纳米管修饰层厚度可控；且制备过程无需煅烧处理，节能环保。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括：（1）将锂盐、亚铁盐和含有磷酸根离子的原料溶解在无水低级醇中，得到含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液；（2）将碳纳米管加入到上述含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液中，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；（3）将盛有上述混合物的坩埚放入密闭容器上部，所述密闭容器的底部预先放有适量氨水，所述混合物和氨水不直接接触，将密闭容器加热至150～250℃，并保温1～72小时；最后将得到粉体洗涤、干燥，即得。本专利技术制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料结晶良好、碳纳米管修饰层厚度可控；且制备过程无需煅烧处理，节能环保。【专利说明】
本专利技术属于锂离子电池正极材料的制备领域，特别涉及一种。
技术介绍
锂离子电池因其开路电压高、循环寿命长、能量密度高、自放电低、无记忆效应和对环境友好等优点，自其出现伊始便以惊人的速度占领了手机及其它便携式数码产品的电池市场。但如何进ー步提高其能量密度、功率密度和大倍率充放电性能一直是将其规模化应用于电动汽车领域的难题之一。而在锂离子电池中，正极材料的性能往往是决定锂离子电池电化学性能、安全性能以及价格成本的关键因素。目前已有的正极材料中，磷酸亚铁锂(LiFePO4)由于安全性能好、循环寿命长、原材料来源广泛、无环境污染等优点，自1997年J.B.Goodenough教授(J.Electrochem.Soc.，1997，144，1188-1194)首次发现其可逆嵌锂-脱锂特性以来就一直是锂离子电池正极材料研究开发的热点。但经过多年的研究，其还存在着ー些应用问题，其中最主要的就是倍率充放电性能差，而影响磷酸亚铁锂倍率性能的一个关键因素就是材料的低电子电导率和Li+迁移率，仅为10_9S/Cm。近年来普遍采用的改善其低电子电导率和Li+迁移率的方法是在其表面包覆电子良导体或快离子导体来改善离子传输。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，该方法得到的正极材料结晶良好、碳纳米管修饰层厚度可控，且制备过程无需煅烧处理，节能环保。本专利技术的一种，包括:(I)将锂盐、亚铁盐和含有磷酸根离子的原料溶解在无水低级醇中，得到含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液，其中各种离子的浓度分别为锂离子0.005~1.0mol/L、亚铁离子 0.001 ~0.2mol/L、憐酸根离子 0.005 ~0.3mol/L ；(2)将碳纳米管加入到上述含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液中，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；(3)将盛有上述混合物的坩埚放入密闭容器上部，所述密闭容器的底部预先放有适量氨水，所述混合物和氨水不直接接触，将密闭容器加热至150~250°C，并保温I~72小时；最后将得到粉体洗涤、干燥，即得碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料。所述步骤(1)中锂盐为氯化锂、硝酸锂、醋酸锂中的ー种或几种。所述步骤(1)中亚铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁中的ー种或两种。所述步骤(1)中含有磷酸根离子的原料为磷酸、磷酸脲中的ー种或两种。所述步骤(1)中无水低级醇为甲醇、こ醇、正丙醇、异丙醇中的ー种或几种。所述步骤(2)中碳纳米管的用量为0.01~10.0mg/L。所述步骤(3)中氨水浓度为0.004~0.8mol/L。所述步骤(3)中氨 水的用量与锂离子的物质的量之比为I~2000。有益效果:本专利技术利用碳纳米管来改善磷酸亚铁锂较低的电子电导率和Li+迁移率，本专利技术制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料结晶良好、碳纳米管修饰层厚度可控；且制备过程无需煅烧处理，节能环保。【专利附图】【附图说明】图1为磷酸亚铁锂材料的标准衍射图谱，实施例1中制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料(a)和实施例2中制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料(b)的X射线衍射結果。图2为实施例1中制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的扫描电镜照片。图3为实施例2中制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的扫描电镜照片。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进ー步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1将0.1g氯化锂、0.16g四水氯化亚铁、72 ii L磷酸加入到8mL无水こ醇中，搅拌2分钟，将6mg碳纳米管加入上述无水醇溶液中，超声和搅拌各3分钟。将含碳纳米管的无水醇溶液倒入坩埚中，然后将坩埚置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL氨水(0.05mol/L)。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到200°C，升温速率为10~20°C /分钟，温度达到设定的温度后保温10小吋。保温结束后自然冷却到室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经60°C真空烘干8小吋。图1 (a)给出了此种条件下制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的X射线衍射結果。从图中可以观察到，其衍射峰的位置与标准卡片(PDF#41-1376)的位置完全相符，但由于碳纳米管的量很少，其衍射峰又与磷酸亚铁锂衍射峰的位置有重叠，所以没有观察到碳纳米管的衍射峰。图2给出了此种条件下制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的扫描电镜照片，可以看到碳纳米管包覆在了磷酸亚铁锂的表面。实施例2将0.1g氯化锂、0.16g四水氯化亚铁、72 ii L磷酸加入到8mL无水こ醇中，搅拌2分钟，将12mg碳纳米管加入上述无水醇溶液中，超声和搅拌各3分钟。将含碳纳米管的无水醇溶液倒入坩埚中，然后将坩埚置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL氨水(0.05mol/L)。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到200°C，升温速率为10~20°C /分钟，温度达到设定的温度后保温10小吋。保温结束后自然冷却到室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经60°C真空烘干8小吋。图1 (b)给出了此种条件下制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的X射线衍射結果。从图中可以看到，其衍射峰的位置与标准卡片(PDF#41-1376)的位置完全相符，但其衍射峰与磷酸亚铁锂衍射峰的位置有重叠，所以没有观察到碳纳米管的衍射峰。图3给出了此种条件下制备得到的碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂正极材料的扫描电镜照片，可以看到碳纳米管包覆在了磷酸亚铁锂的表面且较厚。实施例3将0.1g氯化锂、0.16g四水氯化亚铁、72 ii L磷酸加入到8mL无水こ醇中，搅拌2分钟，将6mg碳纳米管加入上述无水醇溶液中，超声和搅拌各3分钟。将含碳纳米管的无水醇溶液倒入坩埚中，然后将坩埚置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL氨水(0.lmol/L)。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到170°C，升温速率为10~20°C /分钟，温度达到设定的温度后保温24小吋。保温结束后自然冷却到室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经60°C真空烘干8小吋。实施例4`将0.1g氯化锂、0.16g四水氯化亚铁、72ii L磷酸加入到8mL无水こ醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括：（1）将锂盐、亚铁盐和含有磷酸根离子的原料溶解在无水低级醇中，得到含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液，其中各种离子的浓度分别为锂离子0.005～1.0mol/L、亚铁离子0.001～0.2mol/L、磷酸根离子0.005～0.3mol/L；（2）将碳纳米管加入到上述含有锂离子、亚铁离子和磷酸根离子的无水醇溶液中，经超声和搅拌后得到均匀的混合物；（3）将盛有上述混合物的坩埚放入密闭容器上部，所述密闭容器的底部预先放有适量氨水，所述混合物和氨水不直接接触，将密闭容器加热至150～250℃，并保温1～72小时；最后将得到粉体洗涤、干燥，即得碳纳米管修饰的磷酸亚铁锂锂离子电池正极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，石福志，王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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