一种碳纳米管/硅/石墨烯复合材料及其制备方法，包括如下步骤：将所述衬底加热至500~1300℃，接着向所述反应室通入气态碳源，保持温度不变，反应1~300分钟后，停止通入所述气态碳源，得到碳纳米管材料；接着向所述反应室通入气态硅源，保持1~300分钟后，停止对衬底加热并冷却至室温，得到碳纳米管/硅复合材料；取出所述碳纳米管/硅复合材料，将石墨烯和所述碳纳米管/硅复合材料置于无水乙醇中进行超声，然后过滤干燥，得到碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。本发明专利技术的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料中，所制备的硅碳复合材料用作于锂离子电池负极材料时，具有优异的储能性能和循环性能。
【技术实现步骤摘要】
碳纳米管/硅/石墨烯复合材料及其制备方法与锂离子电 池
本专利技术涉及化学材料的制备领域，尤其涉及一种碳纳米管/硅/石墨烯复合材料 及其制备方法。本专利技术还涉及该硅碳复合材料在锂离子电池中的应用。
技术介绍
锂离子电池作为一种新型储能器件，国内外很多科研机构和企业争相研究。随着 各种电子产品的发展，锂离子电池的性能越来越不能满足各种耗电产品的需求。目前锂离 子电池的负极材料主要用石墨，而石墨的理论容量最高仅为372mAh/g，这大大限制了锂离 子电池的性能。 最近，研究者发现娃作为负极材料，具有很1?的储能容量，最1?理论容量能达到 4200mAh/g，这就为锂离子电池性能的提高提供了一种非常有效的方法。但硅作为负极材料 存在一个问题，即硅在嵌锂和脱锂的过程中体积变化较大，这会导致电极材料粉末化，使得 锂离子电池随着循环次数的增加储能容量下降较快，从而缩短锂离子电池的寿命，该是硅 材料进行应用前亟待解决的一个重要问题。 碳纳米管具有较大的长径比，且具有较高的电导率。石墨烯是一种二维单分子层 材料，具有优异的柔性。所以硅材料与碳纳米管、石墨烯进行复合能够有效降低硅材料在膨 胀和收缩过程中对电极材料的破坏，从而提高器件的循环性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种碳纳米管/硅 /石墨烯复合材料，其应用于锂离子电池中时，表现出优异的储能性能和循环性能，。 本专利技术针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种碳纳米管/硅/石墨烯复合 材料的制备方法，包括如下步骤： 将清洗并干燥后的衬底放入反应室中，通入惰性气体，使所述反应器中形成惰性 环境，接着对所述反应室进行抽压处理1?30分钟，停止通入惰性气体并停止抽压； 将所述衬底加热至500?1300°C，接着向所述反应室通入气态碳源，保持温度不 变，反应1?300分钟后，停止通入所述气态碳源，得到碳纳米管材料； 接着向所述反应室通入气态硅源，保持1?300分钟后，停止对衬底加热并冷却至 室温，得到碳纳米管/硅复合材料； 取出所述碳纳米管/硅复合材料，将石墨烯和所述碳纳米管/硅复合材料置于无 水乙醇中进行超声，然后过滤干燥，得到碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。 所述衬底为铜箔、铁箔或镍箔中的一种或多种。 所述气体碳源为甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或或多种；所述气态硅源为四氢 化硅。 所述气态碳源的流量为50?400ml/min，所述气态硅源的流量为50?300ml/ min〇 抽压处理时，采用机械泵、罗茨泵及分子泵进行逐级抽压，将反应室内的压强抽至 10 3Pa以下。 所述超声时间为3?5h。 本专利技术还包括利用上述制备方法制得的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。 本专利技术还包括碳纳米管/硅/石墨烯复合材料制备的锂离子电池，该锂离子电池， 包括由正极片、隔膜、负极片按顺序层叠组成的电芯、用于纳置所述电芯的密闭壳体，以及 加注在密闭壳体内的电解液，所述负极片包括集流体以及涂覆在该集流体上的浆料，所述 浆料包括按质量比85:5:10混合的负极材料、起粘结剂作用的丁苯橡胶和羧甲基纤维素钠 以及起导电剂作用的乙炔黑，所述负极材料为上述碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。 所述电解液中的溶质为 LiPF6、LiBF4、LiTFSI (LiN(S02CF3)2)、LiFSI (LiN(S02F)2) 中的一种；所述电解液中的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、乙腈 中的一种或多种。 所述电解液中的溶质与溶剂的体积比为1 :1，所述电解液的浓度为lmol/L。 与现有技术相比，本专利技术的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料，存在以下的优点：所 制备的硅碳复合材料用作于锂离子电池负极材料时，具有优异的储能性能和循环性能。且 对硅碳复合材料的制备过程中，所用设备简单，操作简易可行，耗时短，可用于批量生产。 【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术予以进一步地详尽阐述。 本专利技术的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料的制备过程大致分为以下步骤： 1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，再将衬底放入反应室中，通入 惰性气体，使所述反应器中形成惰性环境，采用机械泵、罗茨泵及分子泵进行逐级抽压，将 反应室内的压强抽至l(T 3Pa以下，保持1?30分钟，停止通入惰性气体并停止抽气； 2、将衬底加热至500?1300°C，接着向反应室通入流量为50?400ml/min的气态 碳源，保持温度不变，反应1?300分钟后，停止通入气态碳源，得到碳纳米管材料； 3、接着向反应室通入流量为50?300ml/min的气态硅源，保持1?300分钟后， 停止对衬底加热并冷却至室温，得到碳纳米管/硅复合材料； 其中，上述步骤2和步骤3中所用的制备方法均为为低压化学气相沉积法，但本发 明并不仅限于此，还可利用其它化学沉积法来分别制备碳纳米管材料和碳纳米管/硅复合 材料，即热丝化学气相沉积法、射频等离子体增强化学气相沉积法、微波等离子体增强化学 气相沉积法、激光化学气相沉积法、常压化学气相沉积法中，具体可为一种或多种的组合； 4、取出所述碳纳米管/硅复合材料，将石墨烯和所述碳纳米管/硅复合材料置于 无水乙醇中，碳纳米管/娃复合材料的溶度为1?2mg/ml，石墨烯的溶度为0. 2?lmg/ml， 用功率为1000W的超声机进行超声3?5h，然后真空过滤，再置于60°C的真空烘箱中干燥 12小时，得到碳纳米管/硅/石墨烯复合材料；其中，斜杆/表示复合； 其中，衬底为铜箔、铁箔或镍箔中的一种或任意组合；气体碳源为甲烷、乙烷、乙烯 和乙炔中的一种或任意组合；气态娃源为四氢化娃。 本专利技术还包括通过上述制备方法制得的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。 该碳纳米管/硅/石墨烯复合材料可应用于锂离子电池中，该锂离子电池包括由 正极片、隔膜、负极片按顺序层叠组成的电芯、用于纳置所述电芯的密闭壳体，以及加注在 密闭壳体的电解液，负极片包括集流体以及涂覆在该集流体上的浆料，该浆料包括按质量 比85:5:10混合的上述碳纳米管/硅/石墨烯复合材料、起粘结剂作用的丁苯橡胶和羧甲 基纤维素钠以及起导电剂作用的乙炔黑。 其中，电解液中的溶质为1^?卩6、1^8卩4、1^了卩51〇^以50 2〇&)2)、1^卩51〇^以50乃2) 中的一种；电解液中的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、乙腈中的 一种或多种。电解液中的溶质与溶剂的体积比为1 :1，所述电解液的浓度为lmol/L。 以下以实施例1?4对本专利技术的碳纳米管/硅/石墨烯复合材料的制备步骤进行 具体说明： 实施例1 1、将衬底铜箔用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干，再将衬底铜箔放入反应室 中，通入氮气，使所述反应器中形成氮气气氛，采用机械泵、罗茨泵及分子泵进行逐级抽压， 将反应室内的压强抽至l〇_ 3Pa以下，保持1分钟，停止通入氮气并停止抽气； 2、将衬底铜箔加热至500°C，接着向反应室通入流量为50ml/min的甲烷，保持温 度不变，反应1分钟后，停止通入甲烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳纳米管/硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将清洗并干燥后的衬底放入反应室中，通入惰性气体，使所述反应器中形成惰性环境，接着对所述反应室进行抽压处理1~30分钟，停止通入惰性气体并停止抽压；将所述衬底加热至500~1300℃，接着向所述反应室通入气态碳源，保持温度不变，反应1~300分钟后，停止通入所述气态碳源，得到碳纳米管材料；接着向所述反应室通入气态硅源，保持1~300分钟后，停止对衬底加热并冷却至室温，得到碳纳米管/硅复合材料；取出所述碳纳米管/硅复合材料，将石墨烯和所述碳纳米管/硅复合材料置于无水乙醇中进行超声，然后过滤干燥，得到碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
1. 一种碳纳米管/硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 将清洗并干燥后的衬底放入反应室中，通入惰性气体，使所述反应器中形成惰性环境， 接着对所述反应室进行抽压处理1~30分钟，停止通入惰性气体并停止抽压； 将所述衬底加热至5〇(Ti3(Krc，接着向所述反应室通入气态碳源，保持温度不变，反应 1~300分钟后，停止通入所述气态碳源，得到碳纳米管材料； 接着向所述反应室通入气态硅源，保持1~300分钟后，停止对衬底加热并冷却至室温， 得到碳纳米管/硅复合材料； 取出所述碳纳米管/硅复合材料，将石墨烯和所述碳纳米管/硅复合材料置于无水乙 醇中进行超声，然后过滤干燥，得到碳纳米管/硅/石墨烯复合材料。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为铜箔、铁箔或镍箔中的一 种或多种。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气体碳源为甲烷、乙烷、乙烯和 乙炔中的一种或或多种；所述气态娃源为四氢化娃。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气态碳源的流量为50 ~ 400ml /min,所述气态娃源的流量为5(T300ml/min。5. 根据权利要求1所述的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，钟辉，王要兵，袁新生，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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