本发明专利技术属于能源材料领域，提供一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法，包括步骤：1)在两个金属锡棒之间通以短路电弧，将金属锡棒经电弧气化后与可溶性有机碳源的水溶液的喷雾接触反应，2)所得反应产物研磨；3)研磨后的物料在惰性气氛保护下焙烧3～5小时，焙烧温度为1100～1500℃，焙烧后粉碎分级。本发明专利技术采用金属氧化物电弧气化合成法制造锂离子电池Sn/C复合负极材料，工艺简单，生产效率高，与球磨或其它化学合成方法相比制造成本低，易于工业化生产。合成过程采用了气化形态的锡原料和雾状碳源接触反应，所制得的Sn/C复合负极材料中锡和碳的分散充分，解决了其它方法不能分散均匀的缺点。
【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法及其设备
本专利技术属于能源材料领域，具体涉及一种锂离子电池电极活性材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池的快速发展首先得益于负极材料的进步，目前商品化的锂离子电池负极材料主要是石墨以及各种改性的碳材料。碳负极材料具有性能稳定，电压平台低，循环性好等特点，其理论可逆容量为372mAh/g，实际使用中的碳负极材料可逆容量一般在320~350mAh/g。随着电池应用领域的不断拓展，对高能量密度电池的要求日益强烈，需要开发具有更高比能量密度的负极材料。 与碳负极材料相比，金属锡具有更闻的质量比容量，被认为是最有应用前景的锂离子电池负极材料之一。锡基负极材料的嵌脱锂机理为:xLi++xe>Sn — LixSn (O ^ x ^ 4.4),理论可逆容量可达到994mAh/g。然而金属锡在充放电过程中会发生约3倍的体积变化，使该类电极在充放电过程中，易引起电极剥落、粉化而导致容量严重衰减，循环性能差。针对锡材料循环性能较差的缺点，人们寻求各种方法克服材料体积变化产生的应力，如向锡材料中掺杂其它元素形成锡基合金或锡基复合材料。 利用石墨材料稳定性和循环性好的特点，结合锡的高容量的优点，以金属锡和石墨制备锡碳复合材料，可得到容量高、稳定性和循环性较好的Sn/C复合负极材料，如中国专利CN101202340A描述的以锡盐和淀粉经球磨后高温焙烧得到纳米级Sn/C复合材料。但是采用化学法或机械球磨方法制备的Sn/C复合负极材料的工艺，由于锡碳接触反应前化学法得到的氧化锡微粒或球磨法得到的锡微粒的粒径较大，导致最终产物中锡和碳的分散不均匀，影响了锡碳复合材料作为锂离子电池负极材料的性能，难以实际工业化应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提出一种锂离子电池用锡碳负极的制备方法。 本专利技术的另一个目的是提出一种制备锂离子电池用锡碳负极的设备。 本专利技术的技术方案为: 一种锂离子电池用锡碳负极的制备方法，包括步骤: I)在两个金属锡棒之间通以短路电流产生电弧，将金属锡棒经电流短路产生的电弧气化后与可溶性有机碳源水溶液的喷雾接触反应，其质量比为Sn: C=I: 0.02~ 0.2 (气化的锡棒质量:可溶性有机碳源喷雾中的计量碳)，收集反应产物；所述喷雾是用流量为400-600L/min的压缩空气将可溶性有机碳源的水溶液从喷雾头喷出； 所述金属锡棒的直径为4~8mm ;所述可溶性有机碳源的水溶液为含有葡萄糖、蔗糖、改性淀粉、果糖中的一种或多种的水溶液；所述改性淀粉可以为羟丙基改性淀粉或羧甲基改性淀粉； 2)将步骤I)所得反应产物研磨； 3)步骤2)研磨后的物料在氮气或氩气保护下焙烧3?5小时，焙烧的温度为1100?1500°C，焙烧后用分级粉碎设备粉碎分级。 优选地，所述步骤I)中短路电弧的产生条件为:电压30?50V，电流300?600A。 其中，所述步骤I)中，可溶性有机碳源水溶液的质量浓度为50?90%。 其中，所述步骤2)中，反应产物在球磨机内研磨3?5小时。 其中，所述步骤3)中，破碎分级得到的产物中值粒径D5tl为2?4 μ m。 一种制备锂离子电池用锡碳负极的设备，包括直流电弧产生装置、电弧反应箱体、液体容器、压力式喷雾头、用于产物收集的扩散冷却室； 所述直流电弧产生装置的两根输出线上各设置一个导电的锡棒夹具；所述直流电弧产生装置罩在电弧反应箱体中，箱体为圆柱形，电弧反应箱体上方连接有弧形的反应室; 所述液体容器位于直流电弧产生装置的上方，容器下部有溶液出口，溶液出口连接的管路上设置有压缩空气进口，所述溶液出口连接的管路出口端为压力式喷雾头，压力式喷雾头出口位于所述弧形反应室的侧壁上； 所述弧形反应室连接有圆管形状的用于产物收集的冷却室。 进一步地，所述反应室形状是弯曲成弧形的圆柱体，反应室和扩散冷却室的直径比为1: 2?3。 优选地，所述压力式喷雾头为1/8英寸的J型可调型广角圆形喷雾头。 其中，所述直流电弧产生装置的输入端电缆上装有一台三相10kW的自耦调压器，以方便调整功率和起弧电流。 所述直流电弧产生装置可采用现有设备，通常为直流电焊机，例如直流手工焊机，直流手工焊机的两根输出线装上两根锡棒夹具。 本专利技术的有益效果在于: 本专利技术采用金属氧化物电弧气化合成法制造Sn/C复合负极材料，工艺简单，设备成本低，生产效率高，与球磨或其它化学合成方法相比制造成本低，易于工业化生产。合成过程中采用了气化形态的锡原料和雾状碳源溶液接触反应，所制备的Sn/C复合负极材料中锡和碳的分散均匀，解决了其它方法不能分散均匀的缺点。 【附图说明】 图1为本专利技术制备锂离子电池用锡碳负极的设备的结构图。 图2为实施例1制得产物的XRD图。 图中，I为电弧反应箱体，2为金属锡棒,3为锡棒导电夹具,4为压缩空气管,5为溶液流量调节阀，6为液体容器，7为压力式喷雾头，8为扩散冷却室，9为反应室。 【具体实施方式】 下面通过最佳实施例来说明本专利技术。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本专利技术而不是用来限制本专利技术的范围。 实施例1: 参见图1，制备锂离子电池用锡碳负极材料使用的设备，包括直流电弧产生装置、电弧反应箱体、液体容器6、压力式喷雾头7、用于产物收集的扩散冷却室8 ； 所述直流电弧产生装置的两根输出线上各设置一个锡棒导电夹具3 ;所述直流电弧产生装置罩在电弧反应箱体I中。箱体为圆柱形，电弧反应箱体I上方连接反应室9(形状是弯曲成弧形的圆柱体)和圆管形状的扩散冷却室8，反应室9和扩散冷却室8的直径比为1: 3。直流电弧产生装置的输入端电缆上装有一台三相10kW的自耦调压器。在制备负极材料时，在锡棒导电夹具3上固定金属锡棒2。 液体容器6位于直流电弧产生装置的上方，容器下部有溶液出口，溶液出口装有溶液流量调节阀5，溶液出口连接的管路上设置有压缩空气管4，溶液出口连接的管路出口端为压力式喷雾头7，压力式喷雾头7出口位于弧形反应室的侧壁上；弧形反应室连接圆管形状的用于产物收集的扩散冷却室8。 其中，所述压力式喷雾头为1/8英寸的J型可调型广角圆形喷雾头。 制备: 用直流电焊机的输出端夹具夹紧两根Φ8πιπι，长度为400mm的锡棒，调整直流电焊机的空载电压为45V，起弧电流400A，配制浓度为50% wt.的葡萄糖水溶液4L加入液体容器6中。采用GA-64静音无油空压机，功率2.4KW，排气量472L/min。 同时开启锡棒起弧和喷雾头，使气化的锡与喷出的葡萄糖水溶液的液雾接触反应，控制喷雾速度，使气化的锡棒质量与喷雾葡萄糖中的计量碳的质量比为Sn: C =I: 0.10 ?0.12。 获得的产物在球磨机中磨I小时，取出后置入管式炉内在氮气保护下1100°C焙烧4小时，冷却后用分级粉碎设备粉碎分级得到Sn/C复合材料。 化学分析表明产物为锡和碳的混合物，锡碳质量比为Sn: C= I: 0.11。产物的XRD图为Sn的衍射峰(如图2所示)，表明复合材料中碳为无定形碳。激光粒度仪分析产物粒子 D10 = 0.76 μ m, D50 = 4.0 μ m, D90 = 7.8 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)在两个金属锡棒之间通过电流短路产生电弧，将金属锡棒经电流短路产生的电弧气化后与可溶性有机碳源水溶液的喷雾接触反应，其质量比为Sn∶C＝1∶0.02～0.2，收集反应产物；所述喷雾是用流量为400～600L/min的压缩空气将可溶性有机碳源的水溶液从喷雾头喷出产生的液雾；所述金属锡棒的直径为4～8mm；所述可溶性有机碳源的水溶液为含有葡萄糖、蔗糖、改性淀粉、果糖中的一种或多种的水溶液；2)将步骤1)所得反应产物研磨；3)将步骤2)研磨后的物料在氮气或氩气保护下焙烧3～5小时，焙烧的温度为1100～1500℃，焙烧后用分级粉碎设备粉碎分级。
【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用锡碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤: 1)在两个金属锡棒之间通过电流短路产生电弧，将金属锡棒经电流短路产生的电弧气化后与可溶性有机碳源水溶液的喷雾接触反应，其质量比为Sn: C=I: 0.02?0.2，收集反应产物；所述喷雾是用流量为400?600L/min的压缩空气将可溶性有机碳源的水溶液从喷雾头喷出产生的液雾；所述金属锡棒的直径为4?8_ ;所述可溶性有机碳源的水溶液为含有葡萄糖、蔗糖、改性淀粉、果糖中的一种或多种的水溶液； 2)将步骤I)所得反应产物研磨； 3)将步骤2)研磨后的物料在氮气或氩气保护下焙烧3?5小时，焙烧的温度为1100?1500 0C，焙烧后用分级粉碎设备粉碎分级。2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤I)中短路电弧的产生条件为:电压30?50V,电流 300 ?600A。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，含糖水溶液的质量浓度为50?90%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应产物在球磨机内研磨3?5小时。5.根据权利要求1所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶尚云，李锡力，张平伟，
申请(专利权)人：北京圣比和科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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