本发明专利技术提供一种制备棒状纳米羟基磷灰石的方法，称取(CaNO3)2?4H2O和(NH4)2HPO4粉末分别溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH4)2HPO4溶液滴加到(CaNO3)2?4H2O溶液中，加入分散剂，调节pH，陈化，离心，水洗，即得。采用本发明专利技术的方法制备所得的羟基磷灰石不需要特殊处理就能很好的分散的基体中，解决了现有的羟基磷灰石需要表面分散剂才能不发生团聚的缺点。而且本发明专利技术的方法简单，不需要高温高压，有利于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种制备棒状纳米羟基磷灰石的方法，称取(CaNO3)2?4H2O和(NH4)2HPO4粉末分别溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH4)2HPO4溶液滴加到(CaNO3)2?4H2O溶液中，加入分散剂，调节pH，陈化，离心，水洗，即得。采用本专利技术的方法制备所得的羟基磷灰石不需要特殊处理就能很好的分散的基体中，解决了现有的羟基磷灰石需要表面分散剂才能不发生团聚的缺点。而且本专利技术的方法简单，不需要高温高压，有利于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种制备方法，更具体地，涉及。
技术介绍
目前现有技术中生产纳米羟基磷灰石都是先采用沉淀法、溶胶-凝胶法或水热法等方法先生产羟基磷灰石，再将其粉碎才能制得纳米羟基磷灰石。然而沉淀法产物干燥后，易发生团聚，且粒径大小不一，均一性较差，常常需要引入表面分散剂；水热法反应条件要求极高(高温、高压)，生成设备要求极高，成本高，以及安全性较差，合成的产物产量少，不利于工业化生产；溶胶-凝胶法煅烧后易发生团聚。而且生产纳米羟基磷灰石需要分两步才能制得，消耗大量的能源。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是不需要经过粉碎就直接生产出纳米级的羟基磷灰石。根据专利技术目的，首先提供，称取(CaNO3) 2.4Η20和(NH4) 2ΗΡ04粉末溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH4) 2ΗΡ04溶液滴加到(CaNO3) 2.4Η20溶液中，加入分散剂，调节pH，陈化，离心，水洗，即得。所述的(CaNO3) 2.4Η20粉末和(NH4) 2ΗΡ04粉末的质量比为1:1~5。所述的搅拌的速度为1000~1200 r/min。所述的分散剂为PEG2000。所述的pH为9~11。所述的陈化的时间为12~36小时。另外再同两种纳米羟基磷灰石，一种纳米羟基磷灰石的形态为针状，长为60~90nm;另外一种纳米羟基磷灰石的形态为棒状，长为130~160nm,宽为10~40nm。本专利技术的优点在于: (I)本专利技术公开的制备方法以(NH4)2HPO4和(CaNO3)2.4Η20为原料，创造性地利用作反应颗粒分散剂制备纳米羟基磷灰石，不仅减少了加料时间，且制得的纳米羟基磷灰石尺寸细小。(2)利用本专利技术公开的制备方法制得的纳米羟基磷灰石尺寸达到纳米级，可省却纳米粉体制备过程中费时耗能的洗涤、过滤、干燥等工序，节约了能源，降低了生产成本；而且制得的纳米羟基磷灰石乳液30天仍分散良好，不需进行特殊分散处理便直接应用。(3)本专利技术公开的制备方法原料廉价易得、设备简单、工艺易控、生产效率高。【专利附图】【附图说明】图1为纳米羟基磷灰石的电镜图，(a) HA的透射电镜图；(b) HA的场发射扫描电镜图。【具体实施方式】实施例1 第一步，称取30.9g (CaNO3)2.4Η20和13.2g (NH4)2ΗΡ04粉末分别溶解在去离子水中，配制成 0.2mol/L (CaNO3) 2.4Η20 溶液和 0.2mol/L (NH4) 2ΗΡ04 溶液。第二步，在超声辅助及1300rad/min机械搅拌下，将(NH4)2HPO4滴加到(CaNO3) 2.4Η20中，并采用PEG2000作为分散剂，用氨水调节PH至10。第三步，滴加结束后陈化24 h。将得到产物离心10000 r/min，20min，水洗3次得纳米羟基磷灰石。制备的纳米羟基磷灰石微观形态为棒状，分散好；长约120nm,宽约30nm(长径比约为(5:1)。实施例2 第一步，称取8.856g (CaN03)2*4H20和2.971g (NH4)2册04粉末分别溶解在去离子水中，配制成 0.2mol/L (CaNO3) 2.4Η20 溶液和 0.2mol/L (NH4) 2ΗΡ04 溶液。第二步，在超声辅助及1100rad/min机械搅拌下，将(NH4) 2ΗΡ04滴加到(CaNO3) 2.4Η20中，并采用PEG2000作为分散剂，用氨水调节PH至10。第三步，滴加 结束后陈化24 h。将得到产物离心10000 r/min，20min，水洗3次得纳米羟基磷灰石。微观形态为针状，长约80nm。实施例3 第一步，在室温下，将9.54g的(CaNO3) 2.4Η20加入预先溶解好的80mL聚乙二醇水溶液(4w%t )中。第二步，配置0.8mol/L (NH4)2HPO4溶液30mL，同时在滴加过程中用氨水调节pH值在10。第三步，滴加完成后继续搅拌30min并陈化24h。制备的纳米羟基磷灰石微观形态为针状，长约60nm。实施例4 第一步,3.02g(CaNO3)2.4Η20溶解在40ml的去离子水中后,加入2.5ml氨水,混匀超声。第二步，1.454g (NH4)2HPO4溶解于60ml去离子水之后，在超声辅助及1100rad/min机械搅拌下缓慢滴加入第一步所得的混合液中，并用PEG2000作为分散剂，准确调节PH至9。第三步，滴加结束后陈化24h。将产物离心，水洗3次。制备的纳米羟基磷灰石微观形态为棒状，长约150nm,宽约30nm。【权利要求】1.，其特征在于，称取(CaNO3) 2.4Η20和(NH4) 2ΗΡ04粉末分别溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH4) 2ΗΡ04溶液滴加到(CaNO3) 2.4Η20溶液中，加入分散剂，调节ΡΗ，陈化，离心，水洗，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的(CaNO3)2.4Η20粉末和(NH4)2HPO4粉末的质量比为1:1~5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌的速度为100(T1200r/mirio4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为PEG2000。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的pH为扩11。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的陈化的时间为12~36小时。7.—种纳米羟基磷灰石，其特征在于，所述的纳米羟基磷灰石的形态为针状，长为60~90nm。8.—种纳米羟基磷灰石，其特征在于，所述的纳米羟基磷灰石的形态为棒状，长为130~160nm，宽为 10~40nm。`【文档编号】C01B25/32GK103553012SQ201310546044【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日 【专利技术者】蒋庆, 全昌云, 刘珍珍, 苏蔷薇 申请人:中山大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米羟基磷灰石的方法，其特征在于，称取(CaNO3)2?4H2O和?(NH4)2HPO4粉末分别溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH4)2HPO4溶液滴加到(CaNO3)2?4H2O溶液中，加入分散剂，调节pH，陈化，离心，水洗，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋庆，全昌云，刘珍珍，苏蔷薇，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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