一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列及其制备方法技术

本发明专利技术的一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列及其制备方法，属于化工新材料制备的技术领域。高取向排列的氮化碳纳米棒阵列由C，N两种元素组成，氮化碳纳米棒状结构构成同一取向阵列。制备是以三聚氰胺与三聚氰氯为原料，混合研磨压片；在密封的反应釜中190℃反应1小时，再加热到520℃煅烧6小时，制得高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。本发明专利技术首次利用常见的三聚氰胺与三聚氰氯为原料，合成出纯度高、形貌尺寸均一的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列结构；并且方法操作简单可靠、重复性好、反应时间短、耗能少、对环境友好，制备出的氮化碳纳米棒结晶良好、产物产量高。

High orientation arranged carbon nitride nanorod array and preparation method thereof

The invention relates to a high orientation arranged carbon nitride nanorod array and a preparation method thereof, belonging to the technical field of preparation of a new chemical material. The aligned arrays of carbon nitride nanorods consist of two elements, C and N, and carbon nitride nanorods form the same orientation array. Is prepared with melamine and cyanuric chloride as raw materials, mixing and grinding pellet; in reactor sealed in 190 DEG C for 1 hours, and then heated to 520 DEG C calcined for 6 hours to prepare carbon nitride nanorod arrays with high orientation. The first use of common melamine and cyanuric chloride as raw materials, the synthesis of carbon nitride nanorod arrays arranged in high orientation with high purity, uniform shapes and sizes; and the method is simple and reliable, good repeatability, short reaction time, low energy consumption, environmentally friendly, carbon nitride crystalline nanorods prepared well, the product yield is high.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工新材料制备的
，特别涉及了一种简单、高效的制备高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的方法。
技术介绍
自从理论学家Marvin L.Cohen及其合作者理论预言，β -C3N4可能是一种比金刚石还硬的新型超硬材料以来，整个科学界曾掀起了一股碳氮研究的热潮。理论上氮化碳有5种结构，即α相、β相、立方相、准立方相和类石墨相。其中类石墨相结构的氮化碳在室温下最稳定，且可能是合成超硬碳氮化物的良好前驱体。由于石墨相氮化碳其特殊的半导体特性(禁带宽度2.7eV),以及在水溶液中的高稳定性及无毒性，近年来被作为新型的无机金属催化剂，已被应用于光解水制氢，光降解有染料，催化有机反应=Friedel — Crafts酞基化反应和腈、炔的环化，C02的活化及苯的氧化等方面。而近年来，随着纳米科学的发展，纳米材料的特殊的化学和催化性质更是引起了科学家的广泛关注，纳米微粒由于尺寸小，比表面积大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。最近，关于纳米微粒表面形态的研究指出，随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凸凹不平的原子台阶，从而增加了化学反应的接触面。有人预计，超微粒子催化剂在21世纪很可能成为催化反应的主角。因此目前大量的研究工作都旨在合成具有一定规则形貌的氮化碳纳米材料。而本专利技术所制备的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列此前是没人报导过的。本专利技术首次成功合成高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，为其更优良的催化性能奠定了基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，并且提供一种利用普通常见的制备原料，制备高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的方法。本专利技术的制备方法是:称取一定质量比例的三聚氰胺与三聚氰氯，使其充分混合，将混合材料压片，手套箱中在氮气保护的情况下将圆片放入自制的不锈钢密封反应釜中，将反应釜置于马弗炉中煅烧反应，期间要准确控制反应过程中具体温度的具体反应时间，停止加热，待反应釜的温度降至室温，取出样品，研磨成粉末，得到的粉末样品依次用丙酮，去离子水清洗，离心分离，并于80°C干燥，得到黄褐色粉末，即为高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。所述的准确控制反应温度，是在190°C时反应I个小时，然后升温到520°C，在520°C时继续反应(即，煅烧)6个小时。能够制得高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，实验满足了无污染的原型氮化碳材料。三聚氰氯的沸点稍高于190°C，在190°C反应I小时，可以避免三聚氰氯汽化挥发，让三聚氰胺和三聚氰氯更加充分混合和反应，并能够制得高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。本专利技术的具体技术方案归纳如下。一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，纳米棒由C，N两种元素组成；其特征在于，氮化碳纳米棒状结构构成同一取向阵列；纳米棒的直径为76~200nm,长度为0.5~5 μ m。一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的制备方法，以质量比4: 3称取三聚氰胺与三聚氰氯为原料，混合研磨压成混合原料压片，在氮气保护下将混合原料压片放入反应釜中密封；混合原料压片在反应釜中160~190°C反应I~1.2小时，再加热到520°C煅烧6小时，制得样品；降至室温，取出样品，研磨成粉末，依次用丙酮、去离子水清洗，离心分离，干燥，得到黄褐色粉末，即为高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。优选的制备条件是:混合原料压片放入反应釜中密封之后，将反应釜加热到190°C反应I小时，再加热到520°C煅烧6小时，在此反应条件下制得的样品是由表面光滑、形貌尺寸均一的纳米棒状结构构成的高取向阵列；氮化碳纳米棒的直径约为76~192nm不等，长度约为500nm~2.68 μ m不等；且纳米棒的取向高度统一。所述的原料是化学纯三聚氰胺、化学纯三聚氰氯，质量纯度> 99%。氮气为高纯氮气纯度达到99.99%。所述的研磨，可以用研钵研磨，研磨时间在4~6小时。也可以是球磨机内进行球磨。所述的将压片放入反应釜，可以在手套箱中进行，手套箱要抽真空至IPa，再重复两次充氮气，以除去手套箱中 原有的空气。本专利技术制备的具有下述特征和优点:⑴对高取向排列的氮化碳纳米棒阵列材料，首次利用三聚氰胺和三聚氰氯高温热解合成出来。⑵所合成的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列表面光滑、形貌尺寸均一、产物产量大、纯度高；反应时间短、无催化、无模板、环保；方法简单、重复性好。⑶高取向排列的氮化碳纳米棒阵列可作为介孔材料和新型耐磨材料，还由于其特殊的半导体特性，以及在水溶液中的高稳定性及无毒性，可以作为新型的无机金属催化剂。由于其具有低摩擦系数、较高的化学稳定性、高热导率、宽的能隙以及良好的生物相容性等优异的性能，使其在机械、光学和电子材料能领域有着广阔的潜在应用前景。【附图说明】图1是实施例1中制备的氮化碳纳米棒的XRD图。图2是实施例1制得的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的SM图。[0021 ]图3是实施例1制得的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的放大SM图。图4是实施例1制得的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的EDX图。图5是比较例I制得的氮化碳纳米棒的SEM图。图6是比较例2制得的氮化碳纳米棒的SEM图。图7是比较例3制得的氮化碳纳米棒的SEM图。图8是实施例1制得的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的TG-DTA图。【具体实施方式】实施例1制备高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的过程⑴首先称取4g三聚氰胺和3g三聚氰氯粉末，将称好的三聚氰胺和三聚氰氯用研钵研磨4小时以上，使其充分混合。⑵将混合充分的三聚氰胺和三聚氰氯压成三个圆柱形混合原料压片，每片大约重2.3g0⑶手套箱中放入30毫升的不锈钢反应釜和一片混合原料压片，将手套箱用真空泵抽真空到气压小于IPa，然后充入高纯氮气。重复这个过程2次，确保是在氮气保护下将圆柱形混合原料压片放入不锈钢反应釜中密封。⑷将装好混合原料压片的不锈钢反应釜放入马弗炉中，190°C反应I小时，然后升温到520°C煅烧6小时。(5)加热完毕后，待自然冷却到室温，取出样品，研磨成粉末，得到的粉末样品依次用丙酮，去离子水清洗，离心分离，并于80°C干燥，得到黄褐色粉末，即为氮化碳纳米棒。图1给出的是实施例1中制备的氮化碳纳米棒的XRD图，证明氮化碳结晶度良好，纯度很高。图2，3给出上述条件制备的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的SM图，可以看出纳米棒的直径为76~192nm不等，长度约为500nm~5 μ m不等，表面光滑平整，形貌为高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。图4给出上述条件制备的氮化碳纳米棒的EDX图，可以得出纳米棒是只由C，N两种元素组成(其中Si元素为测试时所用的衬底，Au元素为样品测试过程喷金所致)。图8是实施例1中样品的TG-DTA图，样品在600°C时开始失重，说明氮化碳纳米棒阵列材料具有热稳定性。实施例2按与实施例1相同的配料和制备过程，只是压片样品在马弗炉中反应的温度在160°C、时间在1.2小时，效果与190°C反应I小时基本是一样的。也就是在三聚氰氯呈液态下与三聚氰胺反应I~1.2小时，再升温煅烧，就可以得到结晶度良好，纯度高的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列。比较例I制备氮化碳纳米棒的过程⑴首先称取4g三聚氰胺和3g三聚氰氯粉末，用将称好的三聚氰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，纳米棒由C，N两种元素组成；其特征在于，氮化碳纳米棒状结构构成同一取向阵列；纳米棒的直径为76～200nm，长度为0.5～5μm。

【技术特征摘要】
1.一种高取向排列的氮化碳纳米棒阵列，纳米棒由C，N两种元素组成；其特征在于，氮化碳纳米棒状结构构成同一取向阵列；纳米棒的直径为76~200nm,长度为0.5~5 μ m。2.—种权利要求1的高取向排列的氮化碳纳米棒阵列的制备方法，以质量比4: 3称取三聚氰胺与三聚氰氯为原料，混合研磨压成混合原料压片，在氮气保护下将混合原料压片放入反应釜中密封；混合原料压片在反应釜中160~190°C反应I~1.2小时，再加热到520°C煅烧6小时；降至室温，取出...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑，吴思，史立慧，汤顺熙，崔啟良，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：