一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法技术

一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法，该方法将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后，在高压条件下进行微波消解，而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液，将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪，采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。该方法包括消解试剂的种类及用量的选择，消解压力的优化，电感耦合等离子体质谱仪采用碰撞池模式（动能甄别KED技术）消除基体干扰，同位素及内标元素的选择。经优化之后的检测方法具有消解充分、灵敏度高、回收率及重复性好，能克服大量铝离子带来的基体干扰等优点，适合于烟草行业和烟用内衬纸生产企业技术人员对烟用内衬纸中钴进行定量测定，填补了这一技术领域的空白。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，该方法将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后，在高压条件下进行微波消解，而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液，将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪，采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。该方法包括消解试剂的种类及用量的选择，消解压力的优化，电感耦合等离子体质谱仪采用碰撞池模式（动能甄别KED技术）消除基体干扰，同位素及内标元素的选择。经优化之后的检测方法具有消解充分、灵敏度高、回收率及重复性好，能克服大量铝离子带来的基体干扰等优点，适合于烟草行业和烟用内衬纸生产企业技术人员对烟用内衬纸中钴进行定量测定，填补了这一
的空白。【专利说明】
本专利技术涉及，属于烟用辅助材料的检验
。
技术介绍
随着各种新型材料、印刷油墨和胶粘剂的广泛应用，卷烟包装材料的安全性引起了人们的广泛重视，而作为直接包装卷烟烟支的内衬纸，其制造过程中所用的原纸、原料、油墨、染料和胶粘剂，极易引入重金属元素；钴是中等活泼的金属元素，可经消化道和呼吸道进入人体，在血浆中无机钴附着在白蛋白上，它最初贮存于肝和肾，然后贮存于骨、脾、胰、小肠以及其它组织，当体内存在过量的钴时，会严重损害人体血液内的细胞组织，造成白血球减少，引起血液系统疾病；钴的半衰期长，易在体内、环境中蓄积，危害较大，因此，准确测定烟用内衬纸中这些有害元素的含量，对提升卷烟产品的质量安全和保护环境具有重要意义。目前，国内外钴元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、紫外-可见分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP — AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP — MS)；AAS法线性范围窄且每次只能测定一种元素，ICP-AES法光谱干扰严重，分光光度法不适合多元素同时测定；ICP — MS法已被广泛用于砷、铅、镉等元素的分析，但对于钴元素的分析报道较少；有关烟用内衬纸中钴元素的测定方法及其专利未见报道，因此，开发一种稳定性好、选择性高、快速测定、无需有机试剂的测定方法，对于提升卷烟产品质量安全、进一步探讨卷烟减害具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，为烟草行业和烟用内衬纸生产企业对于有害元素的监控提供数据支撑，进而为卷烟产品的减害降焦给予技术支持。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:，该测定方法包括了超高压微波消解、电感耦合等离子质谱检测；具体的说，该方法是将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后，在高压条件下进行微波消解，而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液，将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪，采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。具体操作步骤:样品前处理:称取0.2?0.3g(精确至0.0OOlg)烟用内衬纸样品于微波消解罐中，分别加入5?6mL硝酸，I?2mL过氧化氢，2?3mL氢氟酸，静置IOmin后，缓慢加入0.5?1.0mL盐酸，静置IOmin后，在超高压条件下微波消解，消解程序见表I ;消解结束后，取出消解罐，冷却至室温，慢慢打开盖子，于120?130°C下加热赶酸至0.25?1.0mL，转移至50mL塑料容量瓶中，用超纯水反复洗涤消解罐，洗涤液一并加入容量瓶中，用超纯水定容、摇匀，得样品待测溶液，同时做试剂空白试验。表1烟用内衬纸微波消解程序【权利要求】1.，其特征在于:该测定方法包括了超高压微波消解、电感耦合等离子质谱检测；具体的说，该方法是将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后，在高压条件下进行微波消解，而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液，将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪，采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:样品前处理:称取0.2~0.3g (精确至0.0OOlg)烟用内衬纸样品于微波消解罐中，分别加入5~6mL硝酸，I~2mL过氧化氢，2~3mL氢氟酸，静置IOmin后，缓慢加入0.5~LOmL盐酸，静置IOmin后，在超高压条件下微波消解，消解程序见表1 ;消解结束后，取出消解罐，冷却至室温，慢慢打开盖子，于120~130°C下加热赶酸至0.25~1.0mL，转移至50mL塑料容量瓶中，用超纯水反复洗涤消解罐，洗涤液一并加入容量瓶中，用超纯水定容、摇匀，得样品待测溶液，同时做试剂空白试验。 表1烟用内衬纸微波消解程序 3.根据权利要求2所述的，其特征在于:标准工作溶液的配制:以1%硝酸作校准空白，用1%硝酸将10 u g/mL钴标溶液逐级稀释至0.5、1.0,2.0,5.0,10.0,20.0u g/L 系列标准工作溶液。4.根据权利要求1、2或3所述的，其特征在于:电感耦合等离子体质谱检测条件:其工作参数及同位素、碰撞池氦气流量、内标元素的选择包含如下:其中，工作参数见表2，内标元素的选择见表3 ； 表2电感耦合等离子体质谱仪工作参数5.根据权利要求1、2或3所述的，其特征在于钴含量计算如下:首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出烟用内衬纸中钴含量，计算公式如下 6.根据权利要求4所述的，其特征在于钴含量计算如下:首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的信号强度，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可分别计算出烟用内衬纸中钴含量，计算公式如下 【文档编号】G01N1/44GK103529117SQ201310158390【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年5月2日 优先权日:2013年5月2日 【专利技术者】刘秀彩, 黄华发, 许寒春, 张鼎方, 张建平, 叶仲力, 邓其馨, 梁晖, 黄朝章, 陈昱, 刘泽春, 谢卫 申请人:福建中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法，其特征在于：该测定方法包括了超高压微波消解、电感耦合等离子质谱检测；具体的说，该方法是将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后，在高压条件下进行微波消解，而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液，将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪，采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀彩，黄华发，许寒春，张鼎方，张建平，叶仲力，邓其馨，梁晖，黄朝章，陈昱，刘泽春，谢卫，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：