本发明专利技术针对化工领域，涉及D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系与醇混合，在无机酸催化下，经水解和酯化反应，制得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。该方法采用未经过精馏纯化的原料，初始原料廉价易得，反应获得的中间体性质稳定，反应步骤少，终产物通过简单的分离纯化，即可获得高纯度、高收率的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。
【技术实现步骤摘要】
,l-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法【专利摘要】本专利技术针对化工领域，涉及,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系与醇混合，在无机酸催化下，经水解和酯化反应，制得,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。该方法采用未经过精馏纯化的原料，初始原料廉价易得，反应获得的中间体性质稳定，反应步骤少，终产物通过简单的分离纯化，即可获得高纯度、高收率的,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。【专利说明】, L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法
本专利技术针对化工领域，涉及，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法。
技术介绍
蛋氨酸羟基类似物是今年来新合成的具有蛋氨酸生物活性的一种液体物质，除了具有蛋氨酸功能，还具有酸化剂等功能。，L-2_羟基-4-甲硫基丁酸是一种液体蛋氨酸羟基类似物，尽管没有氨基，但是仍可以参与体内代谢合成L-蛋氨酸，在体内代谢形成蛋氨酸时，不会发生脱氨基作用，还会利用血液中的游离氨，增加体内的氨沉积，提高氨的利用效率，减少氨的排泄，进而减少对环境的污染。，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸在体内有促进纤维降解以及乙酸生长的作用，但较易被体内微生物降解，在体内的滞留时间短，利用率较低，因此有必要对其进行保护。 对于蛋氨酸羟基类似物，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的保护方式，主要是将其转变成，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯，其通式如下式所示，其中的R为烷基。【权利要求】1., L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气I;所述氢氰酸混合气I经脱氨处理得氢氰酸混合气II ； B、所述氢氰酸混合气II与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁臆的反应体系； C、所述2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系与醇混合，在无机酸催化下，经水解和酯化反应，制得，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。2.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:步骤A所述的脱氨处理是将氢氰酸混合气I通入质量分数为75%~90%的硫酸进行脱氨处理。3.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:步骤B所述的甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛，其中含质量分数94.5%~96%的甲硫基丙醛、质量分数3.5%~5.3%的轻组分和质量分数0.2%~0.5%的重组分；所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。4.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:步骤B所述的碱为有机碱和/或无机碱；所述碱的用量为维持反应体系的pH为4.0~6.5。5.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:所述步骤B中，氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1: 1.0~1.05，反应压力为0.09~0.5MPa，反应温度为30~80°C。6.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，2-羟基-4-甲硫基丁腈与醇的摩尔比为1:4~10 ;反应温度为40~110°C。7.根据权利要求1所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:步骤C所述的无机酸为硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种，2-羟基-4-甲硫基丁腈与无机酸的摩尔比为1:0.75~2。8.根据权利要求1至7任一项所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:还包括分离纯化步骤:将所述步骤C获得的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的反应液调节PH至5~7，固液分离，收集液体；收集的液体经有机溶剂萃取，得有机萃取液；有机萃取液用水洗涤，再除去有机溶剂，即得，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯纯品。9.根据权利要求8所述的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于:步骤中所述的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯、苯和乙醚中的一种或多种。10.利用，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯生产装置制备，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方法，其特征在于:所述，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯生产装置包括氢氰酸合成塔(I)、酸塔(2)、反应釜(3)、分离装置(4)和萃取罐(5)，所述酸塔(2)中盛有质量分数为75%~90%的硫酸，所述反应釜(3)和萃取罐(5)设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔(I)的出气口通过管道与酸塔(2)的进气口连通，酸塔(2)的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜(3)连通； A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔(I)制备氢氰酸混合气I ;所述氢氰酸混合气I通入酸塔(2)脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气II ；B、所述氢氰酸混合气II在节流阀控制下，以250~350L/min的速度通入反应釜(3)中的甲硫基丙醛中，在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系； C、向反应釜(3)中加入醇与2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系混合，搅拌下加入酸，经水解和酯化反应，制得，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯； 、将反应釜(3)中获得的，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的反应液调节pH至5~7，经分离装置(4)固液分离，收集液体转入萃取罐(5)，经有机溶剂萃取，保留有机萃取液；有机萃取液用水洗涤，再减压`蒸馏除去有机溶剂，即得，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯纯品。【文档编号】C07C319/20GK103524388SQ201310463842【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月8日 优先权日:2013年10月8日 【专利技术者】吴传隆, 朱小莉, 秦岭, 丁永良, 朱丽利, 杨帆, 任星宇, 陈宏杨, 王用贵, 李欧 申请人:重庆紫光化工股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
D,L?2?羟基?4?甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；B、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2?羟基?4?甲硫基丁腈的反应体系；C、所述2?羟基?4?甲硫基丁腈的反应体系与醇混合，在无机酸催化下，经水解和酯化反应，制得D,L?2?羟基?4?甲硫基丁酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴传隆，朱小莉，秦岭，丁永良，朱丽利，杨帆，任星宇，陈宏杨，王用贵，李欧，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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