一种D-甘露糖晶体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种D-甘露糖结晶的制备方法，首先将甘露糖浆中加入活性炭进行加热脱色，然后进行脱盐精制，最后蒸发浓缩，经无水乙醇浸泡精制、干燥得到高纯度的结晶D-甘露糖。即利用活性炭脱色和电渗析除盐，蒸发浓缩至近乎绝干，用无水乙醇浸泡已得到晶体的方法，本发明专利技术解决了现有D-甘露糖结晶过程中存在母液粘稠，晶粒小、收率低等问题。本发明专利技术是在传统工艺基础上，采用先进的电渗析除盐技术代替离子交换，结晶时间20-30h，工艺流程缩短并达到了了节能降耗的效果；减少了结晶的次数，增加了甘露糖晶体的结晶收率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种D-甘露糖结晶的制备方法，首先将甘露糖浆中加入活性炭进行加热脱色，然后进行脱盐精制，最后蒸发浓缩，经无水乙醇浸泡精制、干燥得到高纯度的结晶D-甘露糖。即利用活性炭脱色和电渗析除盐，蒸发浓缩至近乎绝干，用无水乙醇浸泡已得到晶体的方法，本专利技术解决了现有D-甘露糖结晶过程中存在母液粘稠，晶粒小、收率低等问题。本专利技术是在传统工艺基础上，采用先进的电渗析除盐技术代替离子交换，结晶时间20-30h，工艺流程缩短并达到了了节能降耗的效果；减少了结晶的次数，增加了甘露糖晶体的结晶收率。【专利说明】一种D-甘露糖晶体的制备方法
本专利技术属于功能糖领域，具体涉及一种D-甘露糖晶体制备方法。
技术介绍
D-甘露糖为白色粉末晶体，味甜，约为蔗糖的0.6倍，葡萄糖的0.86倍。易溶于水，微溶于乙醇(0.4%)，难溶于乙醚。作为一种六碳糖，自然界中以游离态存在较少，多以甘露聚糖的形式存在，例如存在于天南星科植物的魔芋中，为低聚甘露糖。D-甘露糖用在食品饮料方面，可作为甜味剂；用在医药方面，美国一些研究资料表明，甘露糖具有杀菌、消炎作用，对糖尿病、肥胖、便秘和高胆固醇等疾病有良好的辅助治疗作用。中国专利CN101851689A公开了一种D-甘露糖晶体制备工艺，以葡萄糖为原料异构得到的混合液，经过模拟移动床分离后，甘露糖组分分离液经两次浓缩后进行水相结晶，制的粗晶，然后用无水乙醇浸泡提高纯度，得到甘露糖晶体。但是，水相结晶有缺陷:结晶时间长60 - 100 h、效率低；水相结晶得到的粗晶需要无水乙醇精制，工艺繁琐。传统结晶D-甘露糖水相结晶会有大量的母液产生，而且糖膏黏度极大，不利于离心，成品分离困难，需要多次重结晶。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述传统处理方法存在的不足，提供一种D-甘露糖结晶的制备方法，即利用活性炭脱色和电渗析除盐，蒸发浓缩至近乎绝干，用无水乙醇浸泡已得到晶体的方法。以此解决现有`D-甘露糖结晶过程中存在母液粘稠，晶粒小、收率低等问题。本专利技术所述D-甘露糖晶体的制备方法，包括以下步骤: 步骤①脱色:甘露糖浆中加入活性炭进行加热脱色，得甘露糖脱色液； 步骤②除盐:将步骤①所述甘露糖脱色液，进行脱盐精制，得甘露糖精制液； 步骤③蒸发浓缩:将步骤②所述甘露糖精制液进行蒸发浓缩，得甘露糖膏； 步骤④结晶:将步骤③所述甘露糖膏经无水乙醇浸泡精制、干燥得到高纯度的结晶D-甘露糖。本专利技术所述步骤①脱色是在以下条件下进行的:甘露糖浆原料的浓度为10-15%，含量大于60%，将原料进行水浴加热，加入活性炭的量为干物质的2-5%，脱色温度为75-80°C，搅拌保温20-30min，过滤得到透光率>99.7%的甘露糖脱色液。本专利技术所述步骤②除盐是在以下条件下进行的:将甘露糖脱色液降温至35_40°C后，引入电渗析的淡化室利用电渗析除盐，得甘露糖精制液，电导率为6-8 u s/cm。本专利技术所述步骤④结晶是在以下条件下进行的:将步骤③所述甘露糖膏中加入1-2倍体积的无水乙醇，进行自动控温仪控制进行1-4 V /h梯度降温结晶，并在降温过程中进行搅拌，间歇加入无水乙醇。当温度降至50°C时，进行自然降温；用离心机离心，得到甘露糖晶体。本专利技术是在传统工艺基础上，采用先进的电渗析除盐技术代替离子交换，结晶时间20 - 30 h，工艺流程缩短并达到了了节能降耗的效果；减少了结晶的次数，增加了甘露糖晶体的结晶收率(48%以上)。【具体实施方式】实施例1 1、脱色 将甘露糖浆升温至75°c，加入活性炭的量为干物质的5%，进行搅拌保温30 min，进行真空抽滤得到透光>99.7%的脱色液。 2、电渗析除盐 将脱色液冷却降温至35°C，加入电渗析器的净化室中，电导率由2260 μ s/cm降至8yS/cm，达到了除盐的目的。3、蒸发浓缩 将经过电渗析除盐的甘露糖浆在75°C进行真空浓缩，至干物质折光96%以上，得到甘露糖膏600g。4、结晶 将得到的甘露糖膏加入1.5倍体积的无水乙醇进行75°C保温，用搅拌器均匀搅拌，然后使用自动控温仪控制以I °C/h梯度降温至50°C后自然降温冷却至室温。用离心机离心，得到甘露糖晶体，经烘干得到`264 g晶体，收率达到44%，经高压液相检测，纯度达到98.05% 实施例2 1、脱色 将甘露糖浆升温至80 °C，加入活性炭的量为干物质的2%，进行搅拌保温20min，进行真空抽滤得到透光>99.7%的脱色液。 2、电渗析除盐 将脱色液冷却降温至40 °C，加入电渗析器的净化室中，电导率由2260 μ s/cm降至6.38 μ s/cm,达到了除盐的目的。3、蒸发浓缩 将经过电渗析除盐的甘露糖浆在80°C进行真空浓缩，至干物质折光96%以上，得到甘露糖膏750g。4、结晶 将得到的甘露糖膏加入I倍体积的无水乙醇进行75°C保温，然后使用自动控温仪控制以I °C/h梯度降温至50°C后自然降温冷却至室温，降温过程中间歇加入无水乙醇，分五次再加入0.5倍体积的无水乙醇。用离心机离心，得到甘露糖晶体，经烘干得到360 g晶体，收率达到48.3%，经高压液相检测，纯度达到:99.21%。【权利要求】1.一种D-甘露糖结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤①脱色:甘露糖浆中加入活性炭进行加热脱色，得甘露糖脱色液； 步骤②除盐:将步骤①所述甘露糖脱色液，进行脱盐精制，得甘露糖精制液； 步骤③蒸发浓缩:将步骤②所述甘露糖精制液进行蒸发浓缩，得甘露糖膏； 步骤④结晶:将步骤③所述甘露糖膏经无水乙醇浸泡精制、干燥得到高纯度的结晶D-甘露糖。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤①脱色是在以下条件下进行的:甘露糖浆原料的浓度为10-15%，含量大于60%，将原料进行水浴加热，加入活性炭的量为干物质的2-5%，脱色温度为75-80°C，搅拌保温20-30min，过滤得到透光率>99.7%的甘露糖脱色液。3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤②除盐是在以下条件下进行的:将甘露糖脱色液降温至35-40°C后，引入电渗析的淡化室利用电渗析除盐，得甘露糖精制液，电导率为6-8 μ s/cm。4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤④结晶是在以下条件下进行的:将步骤③所述甘露糖膏中加入1-2倍体积的无水乙醇，进行自动控温仪控制进行1-4 V /h梯度降温结晶，并在降温过程中进行搅拌，间歇加入无水乙醇，当温度降至50°C时，进行自然降温；用离心机离心，得到甘露糖晶体。`【文档编号】C07H3/02GK103497221SQ201310485499【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日 【专利技术者】孙鲁, 王成福, 崔静, 杜瑞锋, 邱学良, 黄伟红, 邵竞峰 申请人:山东福田药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种D?甘露糖结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤①脱色：甘露糖浆中加入活性炭进行加热脱色，得甘露糖脱色液；步骤②除盐：将步骤①所述甘露糖脱色液，进行脱盐精制，得甘露糖精制液；步骤③蒸发浓缩：将步骤②所述甘露糖精制液进行蒸发浓缩，得甘露糖膏；步骤④结晶：将步骤③所述甘露糖膏经无水乙醇浸泡精制、干燥得到高纯度的结晶D?甘露糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鲁，王成福，崔静，杜瑞锋，邱学良，黄伟红，邵竞峰，
申请(专利权)人：山东福田药业有限公司，
类型：发明
国别省市：