本发明专利技术涉及一种镍释放量检测标准品的制备方法，是将黄铜粉与镍粉以一定的比例均匀混合，配制成预熔炼原料；将原料置于石墨坩埚内，表面加一层活性炭粉，放置于中频感应设备中；设定初始感应电流为70±5A，加热熔炼，持续3～5分钟；然后调低电流值至50±5A，持续1～2分钟；以上步骤反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；调高电流值至80A，加热0.5～1分钟，然后浇注至石墨模具中制成圆棒状试样；将试样切割成Φ20×1.3mm的片状，打磨至厚度为1.2mm，片重约3.0g；将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，该方法工艺简单，生产可操作性强，操作便捷，成本低，材料易得，易市场化，且均匀性和稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，是将黄铜粉与镍粉以一定的比例均匀混合，配制成预熔炼原料；将原料置于石墨坩埚内，表面加一层活性炭粉，放置于中频感应设备中；设定初始感应电流为70±5A，加热熔炼，持续3～5分钟；然后调低电流值至50±5A，持续1～2分钟；以上步骤反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；调高电流值至80A，加热0.5～1分钟，然后浇注至石墨模具中制成圆棒状试样；将试样切割成Φ20×1.3mm的片状，打磨至厚度为1.2mm，片重约3.0g；将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，该方法工艺简单，生产可操作性强，操作便捷，成本低，材料易得，易市场化，且均匀性和稳定性好。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
镍广泛用于制造首饰、硬币、金属钮扣等，而镍是最常见的导致接触过敏的原因，约有10%~20%的女性对镍会产生过敏。皮肤长期吸收从直接与皮肤接触的含镍材料中释放出来的镍离子，产生过敏，进一步暴露于可溶性镍盐中会产生过敏性接触皮炎。欧洲议会和欧盟理事会指令94/27/EC (0J N0.L188 of 22.7.94)规定镍的释放速率阈值为0.5 μ g/cm2.weeko目前国内有许多第三方检测机构在开展镍释放量的测试，但国内目前仍无镍释放量检测的标准品，目前常用的镍释放量检测的标准品一般是从国外进口的，是以黄金和镍混合制得，造价较高，并且其均匀性和稳定性有待于进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法工艺简单，生产可操作性强，操作便捷；以本方法生产的标准品成本低，材料易得，更易市场化，且均匀性和稳定性好。本专利技术是通过以下技术方案实现的，，包括以下三个步骤: (1)原料的配制:将黄铜粉与镍粉以一定的比例均匀混合，配制成预熔炼原料； (2)熔炼:a)将步骤(I)所得的Ikg左右预熔炼原料置于石墨坩埚内，在预熔炼原料表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于中频感应设备中；b)设定初始感应电流为70±5A，加热熔炼，在熔炼过程中，用石墨棒进行搅拌，每隔2分钟搅拌一次，持续3~5分钟左右；c)在蒸发较剧烈时调低电流值至50±5 A，持续I~2分钟左右；d)步骤b、c反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；e)浇注熔体前调高电流值至80 A，加热0.5~I分钟，并用石墨棒进行搅拌，然后迅速将熔体浇注至石墨模具中，使之冷却制成圆棒状； (3)切割打磨:a)将冶炼和浇注好的圆棒状试样用电火花切割的方式切割成Φ20Χ1.3mm的片状试样；b)用400号金刚石砂纸将试样表面打磨至厚度为1.2mm,片重约3.0g ；c)将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，即得镍释放量检测标准品。本专利技术所述黄铜粉与镍粉的质量比为100:5和100:2.5，以制得5%的A样标准品和2%的B样标准品。本专利技术所述黄铜粉的纯度为:80~95%。本专利技术的有益效果是:，该方法工艺简单，生产可操作性强，操作便捷；以本方法生产的标准品成本低，材料易得，更易市场化，且均匀性和稳定性好。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 5%的A样标准品的制备。(I)原料的配制:将黄铜粉与镍粉以100:5的质量比均匀混合，配制成预熔炼原料； (2)熔炼:a)将步骤(I)所得的Ikg左右预熔炼原料置于石墨坩埚内，在预熔炼原料表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于中频感应设备中；b)设定初始感应电流为75 A，加热熔炼，在熔炼过程中，用石墨棒进行搅拌，每隔2分钟搅拌一次，持续3分钟左右；c)在蒸发较剧烈时调低电流值至50 A，持续2分钟左右；d)步骤b、c反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；e)浇注熔体前调高电流值至80 A，加热I分钟，并用石墨棒进行搅拌，然后迅速将熔体浇注至石墨模具中，使之冷却制成圆棒状； (3)切割打磨:a)将冶炼和浇注好的圆棒状试样用电火花切割的方式切割成Φ20Χ1.3mm的片状试样；b)用400号金刚石砂纸将试样表面打磨至厚度为1.2mm,片重约3.0g ；c)将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，即得5%的A样标准品。实施例2 2%的B样标准品的制备。(I)原料的配制:将黄铜粉与镍粉以100:2.5的质量比均匀混合，配制成预熔炼原料； (2)熔炼:a)将步骤(I)所得的Ikg左右预熔炼原料置于石墨坩埚内，在预熔炼原料表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于中频感应设备中；b)设定初始感应电流为70 A，加热熔炼，在熔炼过程中，用石墨棒进行搅拌，每隔2分钟搅拌一次，持续5分钟左右；c)在蒸发较剧烈时调低电流值至52 A，持续2分钟左右；d)步骤b、c反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；e)浇注熔体前调高电流值至80 A，加热0.5分钟，并用石墨棒进行搅拌，然后迅速将熔体浇注至石墨模具中，使之冷却制成圆棒状； (3)切割打磨:a)将冶炼和浇注好的圆棒状试样用电火花切割的方式切割成Φ20Χ1.3mm的片状试样；b)用400号金刚石砂纸将试样表面打磨至厚度为1.2mm,片重约3.0g ；c)将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，即得2%的B样标准品。为了进一步证明本专利技术的优越性，对本专利技术所生产的标准品进行了均匀性和稳定性的检测，均匀性和稳定性是判断镍释放量检测标准品优劣的重要参数，决定着镍释放量测试的准确性。一、标准品的均匀性检验 从包装好的标准品中，随机抽取10组样品用于均匀性检验。对于抽取的每组样品，在相同条件下以随机次序测定2次，采用单因子方差分析法对检验后的结果进行统计处理。检验结果(计算结果按EN1811:2011，未对检测结果进行系数校正)如(表一)所示。表一标准品均匀性数据汇总表【权利要求】1.，包括以下三个步骤: (1)原料的配制:将黄铜粉与镍粉以一定的比例均匀混合，配制成预熔炼原料； (2)熔炼:a)将步骤(I)所得的Ikg左右预熔炼原料置于石墨坩埚内，在预熔炼原料表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于中频感应设备中；b)设定初始感应电流为70±5A，加热熔炼，在熔炼过程中，用石墨棒进行搅拌，每隔2分钟搅拌一次，持续3?5分钟左右；c)在蒸发较剧烈时调低电流值至50±5 A，持续I?2分钟左右，d)步骤b、c反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；e)浇注熔体前调高电流值至80 A，加热0.5?I分钟，并用石墨棒进行搅拌，然后迅速将熔体浇注至石墨模具中，使之冷却制成圆棒状； (3)切割打磨:a)将冶炼和浇注好的圆棒状试样用电火花切割的方式切割成Φ20Χ1.3mm的片状试样；b)用400号金刚石砂纸将试样表面打磨至厚度为1.2mm,片重约3.0g ；c)将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，即得镍释放量检测标准品。2.根据权利要求1所述，其特征是:所述黄铜粉与镍粉的质量比为100:5和100:2.5。3.根据权利要求1所述，其特征是:黄铜粉的纯度为:80?95%。【文档编号】G01N1/28GK103471880SQ201310343581【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月8日 优先权日:2013年8月8日 【专利技术者】许菲菲, 洪灯, 柴明青, 楼佳, 朱隽, 姜士磊, 赵梅荣, 项伟, 汪季娟 申请人:许菲菲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镍释放量检测标准品的制备方法，包括以下三个步骤：（1）原料的配制：将黄铜粉与镍粉以一定的比例均匀混合，配制成预熔炼原料；（2）熔炼：a）将步骤（1）所得的1kg左右预熔炼原料置于石墨坩埚内，在预熔炼原料表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于中频感应设备中；b）设定初始感应电流为70±5?A，加热熔炼，在熔炼过程中，用石墨棒进行搅拌，每隔2分钟搅拌一次，持续3～5分钟左右；c）在蒸发较剧烈时调低电流值至50±5?A，持续1～2分钟左右，d）步骤b、c反复进行操作3次，过程中进行氩气保护；e）浇注熔体前调高电流值至80?A，加热0.5～1分钟，并用石墨棒进行搅拌，然后迅速将熔体浇注至石墨模具中，使之冷却制成圆棒状；（3）切割打磨：a）将冶炼和浇注好的圆棒状试样用电火花切割的方式切割成Φ20×1.3?mm?的片状试样；b）用400?号金刚石砂纸将试样表面打磨至厚度为1.2mm，片重约3.0g；c）将打磨好的试样用酒精清洗，热风吹干，即得镍释放量检测标准品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许菲菲，洪灯，柴明青，楼佳，朱隽，姜士磊，赵梅荣，项伟，汪季娟，
申请(专利权)人：许菲菲，
类型：发明
国别省市：
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