一种纤维素基离子交换纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素基离子交换纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将烘干至恒重的纤维素纤维浸入到酸性高锰酸钾-硫酸溶液中，其硫酸浓度为0.010～0.015mol/L，高锰酸钾浓度为0.012～0.020mol/L；搅拌后用水冲洗，除去水分，得到附着有MnO2的纤维素纤维；（2）将附着有MnO2的纤维素纤维放入丙烯酞胺溶液中，其浓度为1～2mol/L；加入还原剂，在恒温振荡水浴中，接枝聚合反应3～5小时后，将反应产物用水冲洗并除去反应剩余的锰离子，再用水冲洗并干燥至恒重，得到接枝聚合产物；（3）将接枝聚合产物加入到NaOH和NaC1O的混合溶液中，在恒温振荡水浴中，进行降级反应0.5～2小时后，用酸洗去反应剩余的氯，然后用水冲洗并干燥至恒重，得到纤维素基离子交换纤维。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：（1）将烘干至恒重的纤维素纤维浸入到酸性高锰酸钾-硫酸溶液中，其硫酸浓度为0.010～0.015mol/L，高锰酸钾浓度为0.012～0.020mol/L；搅拌后用水冲洗，除去水分，得到附着有MnO2的纤维素纤维；（2）将附着有MnO2的纤维素纤维放入丙烯酞胺溶液中，其浓度为1～2mol/L；加入还原剂，在恒温振荡水浴中，接枝聚合反应3～5小时后，将反应产物用水冲洗并除去反应剩余的锰离子，再用水冲洗并干燥至恒重，得到接枝聚合产物；（3）将接枝聚合产物加入到NaOH和NaC1O的混合溶液中，在恒温振荡水浴中，进行降级反应0.5～2小时后，用酸洗去反应剩余的氯，然后用水冲洗并干燥至恒重，得到纤维素基离子交换纤维。【专利说明】
本专利技术涉及离子交换纤维
，尤其涉及。
技术介绍
离子交换纤维是一种纤维状离子交换吸附材料，它由许多粗细均匀的单丝构成，直径范围在20?300um之间。离子交换纤维的结构由基体纤维和连接其上的交换基团两部分组成。其中基体纤维有聚乙烯醇、聚丙烯睛、聚氯乙烯-丙烯睛共聚物、聚酚醛、聚酞胺、聚烯烃等，交换基团有强酸、弱酸、强碱、弱碱，两性基团等。离子交换纤维的制备始于20世纪40年代，人们首先制备了含磷酸基和胺基的阴、阳离子交换纤维。70年代以来，前苏联、美国、日本相继成功地开发出各类型的离子交换纤维，并实现了工业化，成功地用于环境治理和资源的回收领域。随着对离子交换纤维的结构与性能等理论问题研究的不断深入，离子交换纤维的应用领域也逐渐拓宽。虽然关于离子交换纤维的研究较多，但是其制备方法基本都是以合成纤维为基体原料进行接枝改性的，而未见纤维素纤维为基体原料的离子交换纤维的研究报道。如中国专利03115872.2介绍的碱性离子交换纤维吸附剂是含胺基官能团的丙烯腈_甲基丙烯酸甲脂-衣康脂三聚物。中国专利02125204.1以一定配方的高抗冲聚苯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯等为原料分别制得皮芯层料，然后再经制造复合丝、纤维交联、纤维功能化处理等步骤制得相应的离子交换纤维。还有中国专利92111328.5,01142191.6,01100437.1、200710054239.7,200410060275.0等，都属此类，在此就不——赘述。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足，提供一种工艺简单、流程短、吸附和脱附速度快的纤维素基离子交换纤维的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:—种纤维素基离子交换纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)引发剂的附着:将烘干至恒重的纤维素纤维浸入到酸性高锰酸钾溶液中，搅拌10?60分钟，然后用水冲洗，分离除去水分，得到附着有MnO2的纤维素纤维；所述酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾-硫酸溶液，所述酸性高锰酸钾溶液中硫酸浓度为0.010?0.015mol/L,高锰酸钾浓度为0.012?0.020mol/L。(2)接枝聚合反应:将附着有MnO2的纤维素纤维放入丙烯酞胺溶液中，加入还原齐U，在50±10°C的恒温振荡水浴中，接枝聚合反应3?5小时后，将反应产物用水冲洗并除去反应剩余的锰离子，再用水冲洗并干燥至恒重，得到接枝聚合产物，所述丙烯酞胺溶液的浓度为I?2mol/L。(3)降级反应:将接枝聚合产物加入到NaOH和NaClO的混合溶液中，在20± 10°C的恒温振荡水浴中，进行降级反应0.5?2小时后，用酸洗去反应剩余的氯，然后用水冲洗并干燥至恒重，得到纤维素基离子交换纤维。其中，所述的降级反应为Hofmann降级反应。所述用水冲洗时优选为使用软水冲洗。作为进一步改进，步骤(2)中，所述加入的还原剂为硫酸溶液，所述还原剂硫酸溶液在反应溶液中的浓度为0.006?0.010mol/L。作为进一步改进，步骤(2)中，将反应产物用水冲洗，并用草酸溶液除去反应剩余的猛尚子。作为进一步改进，所述NaOH和NaClO的混合溶液中，NaOH的浓度为0.3?0.5mol/L, NaCIO 的浓度为 0.01 ?0.02mol/L。作为进一步改进，步骤(3)中，用酸洗去多余的氯时，所述酸为硫酸溶液。所述纤维素纤维可以是天然纤维，也可以是再生纤维素纤维，天然纤维可以用棉纤维，棉花或脱脂纱布，再生纤维素纤维可以是粘胶纤维、织物、无纺布等。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是:1、本专利技术的离子交换纤维的制备是以纤维素纤维为基材，这种纤维素纤维基体既可以是天然纤维素，如棉花，也可以是再生纤维素，如粘胶纤维等。这样宽广的原料来源，避免了以合成纤维为原料制备离子交换纤维的原料日益减少、供应难以为继的缺憾。同时，又进一步拓展了纤维素纤维的应用领域和范围。2、本专利技术制备的纤维素基离子交换纤维与溶质间的作用为化学吸附，或称之为离子交换作用。与现有技术中的粒状离子交换材料相比，有更快的吸附和脱附速度，其吸附速度相比较粒状离子交换材料可高出几倍至十几倍。3、纤维素基离子交换纤维的另一个显著的特点是可以对S02，HF, HCI, Cl2, F2, NH3等有害酸性气体进行吸附，吸附速度快，交换容量大；而粒状的离子交换树脂由于在干燥情况下缩孔或闭孔，很难与气体发生离子交换反应。4、由于纤维素基离子交换纤维表面含有有机胺等非溶出活性基团，与人体皮肤接触时可改变皮肤微环境，达到抑杀细菌的目的，同时，还可吸收人体排出的硫化氢及氨等异味，具有除臭的功效，加上纤维素纤维本身具有的优越的服用性能，因此可用于制作家纺用品、内衣、运动衣等。【具体实施方式】下面结合具体的实施例来进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围之内。实施例1(I)引发剂的附着:取脱脂纱布15g，在真空烘箱内烘干至恒重，浸入到高锰酸钾-硫酸溶液中，其中高锰酸钾浓度为0.015mol/L，硫酸浓度为0.0llmol/L，搅拌反应30分钟，然后用软水冲洗干净，分离除去多余的水分，得到附着有MnO2的纤维素纤维。(2)接枝聚合反应:将附着有MnO2的纤维素纤维放入接枝聚合反应溶液中，在该溶液中丙烯酞胺的浓度为1.2mol/L，还原剂硫酸的浓度为0.008mol/L，在50°C的恒温振荡水浴中，接枝聚合反应4小时后，将反应产物用软水冲洗，用稀草酸溶液除去反应剩余的锰离子，再用软水冲洗至中性，并干燥至恒重，得到接枝聚合产物。(3) Hofmann降级反应:将接枝聚合产物加入到NaOH浓度为0.45mol/L和NaClO浓度为0.012mol/L的混合溶液中，在25°C的恒温振荡水浴中，进行Hofmann降级反应1.5小时后，用稀硫酸洗去反应剩余的氯，然后用软水冲洗并干燥至恒重，得到纤维素基离子交换纤维。所得纤维素基离子交换纤维的接枝率为72%，纤维的交换容量为2.5-3.8mmol/g。实施例2(I)引发剂的附着:取1.67dtexX38mm粘胶短丝IOg,在真空烘箱内烘干至恒重，浸入到高锰酸钾-硫酸溶液中，其中高锰酸钾浓度为0.012mol/L，硫酸浓度为0.013mol/L,搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素基离子交换纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）引发剂的附着：将干燥至恒重的纤维素纤维浸入到酸性高锰酸钾溶液中，搅拌10～60分钟，然后用水冲洗，分离除去水分，得到附着有MnO2的纤维素纤维；所述酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾?硫酸溶液，所述酸性高锰酸钾溶液中硫酸浓度为0.010～0.015mol/L，高锰酸钾浓度为0.012～0.020mol/L;（2）接枝聚合反应：将附着有MnO2的纤维素纤维放入丙烯酞胺溶液中，加入还原剂，在50±10℃的恒温振荡水浴中，接枝聚合反应3～5小时，将反应产物用水冲洗并除去反应剩余的锰离子，再用水冲洗并干燥至恒重，得到接枝聚合产物；所述丙烯酞胺溶液的浓度为1～2mol/L;（3）降级反应：将接枝聚合产物加入到NaOH和NaC1O的混合溶液中，在20±10℃的恒温振荡水浴中，进行降级反应0.5～2小时，用酸洗去反应剩余的氯，然后用水冲洗并干燥至恒重，得到纤维素基离子交换纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丛伟国，
申请(专利权)人：丛伟国，
类型：发明
国别省市：