本发明专利技术属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置及工艺方法。一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置，炉体内放置有石墨坩埚，石墨坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热体和石墨保温套，石墨保温套的上石墨盖板可水平移动，且在炉体的一侧与上石墨盖板的平行位置处外接有空心板槽；石墨坩埚底部中心位置安装有水冷拉锭机构；其内置有冷却循环水管；炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀。一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置的工艺方法，步骤如下：装料抽真空、加氩气升压、升温使硅料熔化、电子束熔炼、晶体长晶、铸锭退火、冷却降温、开炉取锭。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种。一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置，炉体内放置有石墨坩埚，石墨坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热体和石墨保温套，石墨保温套的上石墨盖板可水平移动，且在炉体的一侧与上石墨盖板的平行位置处外接有空心板槽；石墨坩埚底部中心位置安装有水冷拉锭机构；其内置有冷却循环水管；炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀。一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置的工艺方法，步骤如下：装料抽真空、加氩气升压、升温使硅料熔化、电子束熔炼、晶体长晶、铸锭退火、冷却降温、开炉取锭。【专利说明】
本专利技术属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种。
技术介绍
冶金法制备太阳能级多晶硅技术作为发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路，目前已经取得了长足发展，并实现了工业化生产。冶金法提纯多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不参与发生化学反应的情况下，依次去除硅中的各种杂质元素(磷、硼及金属)的方法，它不是单一的制备方法，而是一种集成法，主要利用饱和蒸汽压原理、偏析原理及氧化性差异原理，分别采用不同的工艺方法，来去除硅中的杂质元素，从而得到满足太阳能多晶硅纯度要求的硅料。例如，利用介质熔炼技术去除硅中的硼杂质，利用定向凝固去除硅中的金属杂质，利用电子束熔炼技术去除硅中的磷杂质，将三种熔炼工艺集成为一条工艺路线，经 过三种工艺过程，从而得到太阳能级多晶硅。专利201110031566.7 一种电子束除磷、除金属的耦合提纯多晶硅的方法及设备是利用电子束在低磷、低金属的高纯硅锭的顶部形成稳定熔池，后将需提纯的硅粉落入熔池熔炼，实现粉体的快速熔化去除硅粉中的挥发性杂质磷，同时进行定向拉锭使低磷多晶硅进行定向凝固生长，通过分凝效应去除多晶硅中金属杂质。该专利是将电子束熔炼和定向凝固技术结合在一起去除多晶硅中杂质元素。电子束熔炼技术，作为冶金法工艺流程中的重要组成部分，能够有效去除硅中的高饱和蒸汽压杂质，如磷。长晶技术作为制备最终满足生产硅片要求的环节，是冶金法的最终环节。但目前，冶金法工艺过程中，电子束熔炼技术与长晶技术为两个独立的环节，一般是将电子束熔炼后的硅料，经过破碎、清洗过程后，所得到的硅料再放入铸锭炉内进行再次熔炼，进行长晶，得到满足生产硅片要求的铸锭。但在这个流程中，电子束熔炼技术及长晶技术均涉及到硅料的熔化及凝固过程，同时，电子束熔炼后的硅料，需要经过喷砂、破碎、清洗、烘干后，才能进入长晶环节，增加了整体投资，且生产效率较低。
技术实现思路
本专利技术克服上述不足问题，提供一种，更加高效地去除硅中的磷杂质元素，大大降低生产过程中的总能耗。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是:一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置，炉体内放置有石墨坩埚，石墨坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热体和石墨保温套，石墨保温套的上石墨盖板可水平移动，且在炉体的一侧与上石墨盖板的平行位置处外接有空心板槽；石墨坩埚底部中心位置安装有水冷拉锭机构；其内置有冷却循环水管；炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀。石墨坩埚内表面优选加碳化硅或氮化硅涂层。一种采用电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置的工艺方法，步骤如下:( I)装料抽真空:将硅料清洗烘干后放入石墨坩埚内，并将炉体内抽真空；(2)加氩气升压:通过充气阀向炉体内通入氩气升压；(3)升温使硅料熔化:移动石墨盖板到石墨坩埚上部盖住，对石墨加热体通电至硅料完全熔化成硅液；(4)电子束熔炼:将炉体和电子枪再次抽真空，移除石墨坩埚上的石墨盖板，设定电子枪功率后开启电子枪，对娃液表面进行电子束熔炼，熔炼结束后关闭电子枪；(5)晶体长晶:移动石墨盖板到石墨坩埚上部盖住，向炉体内充入氩气升压，启动水冷拉锭机构拉锭，将石墨坩埚拉出石墨加热体的热场直至长晶结束；(6)铸锭退火:控制石墨加热体将热场温度设定在硅熔点以下，启动水冷拉锭机构，将石墨坩埚重新升入热场，进行保温退火；(7)冷却降温、开炉取锭:控制石墨加热体的降温速率，使铸锭温度降低后，打开放气阀，对设备进行放气，然后开炉取出铸锭。优选方案如下:该娃料为磷含量为0.005?0.006%、金属含量低于0.0001%、硼含量低于0.000015%的多晶硅料。步骤(3)中石墨加热体的升温速率为200?250°C /h。步骤(4)中开启电子枪.，设定电子枪功率为90?120kw。步骤(5)中水冷拉锭机构的拉锭速度0.15?0.20mm/min。步骤(6)中热场温度为1200?1300°C。步骤(7)中降温速率为100?150°C /h。在本专利技术中，将石墨坩埚放入石墨加热体内，石墨加热体外加石墨保温护套，起到保温作用，同时石墨坩埚可为拼接坩埚，便于开炉后拆开取出铸锭；石墨坩埚内表面加碳化硅涂层，避免硅与石墨发生反应，同时，防止出现粘埚现象。机械泵、罗茨泵、扩散泵和分子泵为真空领域常见设备，在本专利技术装置中配合使用，对炉体和电子枪进行抽真空处理；电子束照射石墨坩埚内硅熔体表面，增加熔体表面温度，增大表面及表面以下附近区域的温度梯度，强化硅熔体扰动，增强磷挥发去除的表面效应，去除硅中的磷杂质；上石墨盖板在石墨坩埚上部，可在水平面移动的，当加热熔化时能够盖在石墨坩埚上面，进行热场的保温，当进行电子束熔炼时，将上石墨盖板移除，保温效果好，构思巧妙且操作方便。本专利技术优点:该方法将电子束熔炼技术与长晶过程有效地耦合在一起，从而实现了在同一设备上实现两种生产工艺的目的，利用石墨加热体来熔化硅料，利用电子束照射硅熔体表面，强化表面挥发效应，高效去除硅中的挥发性磷杂质，然后进行长晶，减少了破碎、清洗及烘干环节，节省相应设备的投入及占地面积，大大减少了独立生产时的能量消耗，总能耗降低超过30%，生产效率能够提高40%左右。【专利附图】【附图说明】图1为电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置示意图。图中，1、电子枪，2、上机械泵，3、上罗茨泵，4、上分子泵，5、炉体，6、硅熔体，7、上石墨盖板，8、石墨保温套，9、石墨加热体，10、放气阀，11、水冷拉锭机构，12、冷却循环水管，13、充气阀，14、侧机械泵，15、侧罗茨泵，16、侧扩散泵，17、石墨坩埚。【具体实施方式】下面结合具体实施例及附图详细说明本专利技术，但本专利技术并不局限于具体实施例。实施例1:炉体5内放直有石墨樹祸17,石墨樹祸17内表面加碳化娃涂层。石墨樹祸17外壁由内向外依次环绕有石墨加热体9和石墨保温套8，石墨保温套8的上石墨盖板7可水平移动，且在炉体5的一侧与上石墨盖板7的平行位置处外接有空心板槽；石墨坩埚5底部中心位置安装有水冷拉锭机构11 ;其内置有冷却循环水管12 ;炉体5顶部通连安装有电子枪1，侧部上端开有充气阀13，下端开有放气阀10。实施例2: 采用实施例1中的装置进行电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅:(I)将500kg磷含量为0.005%、金属含量0.00009%、硼含量为0.000014%的多晶硅料，利用清洗设备清洗，清除表面的灰尘、油溃，放入烘干箱内，在80°C下烘干；将烘干后的娃料放入石墨樹祸17内，将石墨樹祸17移入设备内进打定位；将石墨樹祸17放入石墨加热体9内，石墨加热体9外加石本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电子束熔炼与长晶技术耦合制备多晶硅的装置，其特征在于炉体（5）内放置有石墨坩埚（17），石墨坩埚（17）外壁由内向外依次环绕有石墨加热体（9）和石墨保温套（8），石墨保温套（8）的上石墨盖板（7）可水平移动，且在炉体（5）的一侧与上石墨盖板（7）的平行位置处外接有空心板槽；石墨坩埚（5）底部中心位置安装有水冷拉锭机构（11）；其内置有冷却循环水管（12）；炉体（5）顶部通连安装有电子枪（1），侧部上端开有充气阀（13），下端开有放气阀（10）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，郭校亮，安广野，姜大川，
申请(专利权)人：青岛隆盛晶硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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