一种UV印刷油墨中18种光引发剂残留量的分析方法，是对2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮等18种光引发剂残留量的测定，其特征在于：主要包括以下具体步骤：1）试样的制备，2）样品提取，3）分散固相萃取净化，4）标准工作溶液的配制，5）仪器分析，6）结果计算。本发明专利技术方法通过对样品前处理以及仪器分析优化与验证，将分散固相萃取净化样品前处理技术应用于UV印刷油墨样品中光引发剂残留量的测定，与现有相关方法所采用的液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)技术相比，具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点；是截止目前国内外覆盖光引发剂残留种类最多的一种方法。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种UV印刷油墨中18种光引发剂残留量的分析方法，是对2?羟基?2?甲基?1?苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、2?甲基二苯甲酮、1?羟基环己基苯基甲酮、对?N,N?二甲氨基苯甲酸乙酯、3?甲基二苯甲酮、4?甲基二苯甲酮、2,2?二甲氧基?2?苯基苯乙酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2?甲基?1?(4?甲硫基)苯基2?吗啉基?1?丙酮、4?异丙基硫杂蒽酮、2?异丙基硫杂蒽酮、联苯基苯甲酮、2,4?二乙基硫杂蒽酮、4,4?双（二甲基氨基）二苯酮、4,4?双（二乙基氨基）二苯酮18种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：（1）试样的制备：所述试样为UV印刷油墨固化前湿墨的样品试样、固化前UV印刷油墨纸基材料试样或固化后UV印刷油墨纸基材料试样；（2）试样提取：准确加入20?mL水，浸润30?min，期间不时振摇，然后准确加入20?mL乙腈和100?μL内标工作溶液，超声萃取40?min后，取4?mL上层清液于15?mL离心管中，加入3?mL正己烷?乙酸乙酯溶液，在涡旋振荡器上以1000?rpm的转速振荡2?min，再以5000?rpm的转速离心5?min，上层有机相溶液待净化；（3）分散固相萃取净化：取上层有机相溶液1.5±0.2?mL于含有150?mg无水硫酸镁、50?mg?N?丙基乙二胺（PSA）和50?mg?碳18（C18）的2?mL离心管中，在涡漩振荡器上以1000?rpm的转速漩涡振荡2?min，再以5000?rpm的转速离心10?min，取上清液待GC/MS分析；（4）标准工作溶液的配制根据样品实际含量需要，配制系列标准工作溶液；（5）仪器分析：采用气相色谱－质谱联用分析方法，选择离子（SIM）定性，内标法定量；色谱条件：采用色谱柱为DB?5?MS石英毛细管色谱柱（30?m?×?0.25?mm?×?0.25?μm）；?进样口温度：300℃；载气：氦气（纯度≥99.999%)，恒流流速：1.0?mL/min；进样量：1?μL，分流进样（分流比40:1），升温程序：初始温度70℃，以10℃/min的速率至300℃，保持5?min，再以后运行模式（Post?run）在300℃条件下保持5?min；质谱条件：传输线温度：300℃；电离方式：电子轰击源（EI），电离能量：70?eV，离子源温度：280℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：6?min，采用选择离子模式（SIM）扫描；（6）结果计算光引发剂对内标物的校正因子按式（1）计算：式中：AIS??——?标准工作溶液中内标物的峰面积；mPI??——?标准工作溶液中光引发剂i的质量，单位为微克（μg）；API??——?标准工作溶液中光引发剂i的峰面积；mIS??——?标准工作溶液中内标物的质量，单位为微克（μg）；UV印刷油墨展色涂布样品中光引发剂的含量按式（2）计算：式中：Ci???——?试样中光引发剂i的含量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；A??——?试样溶液中光引发剂i的峰面积；A0???——?空白样品中光引发剂i的峰面积；mIS??——?试样中内标物i的质量，单位为微克（μg）；f???——?光引发剂对内标物的校正因子；AS???——?试样中内标物的峰面积；S???——?试样的面积，单位为平方分米（dm2）；UV印刷油墨中光引发剂的含量按式（3）计算：?式中：Ci???——?试样中光引发剂i的含量，单位计为毫克每千克（mg/kg）A??——?试样溶液中光引发剂i的峰面积；A0???——?空白样品中光引发剂i的峰面积；mIS??——?试样中内标物i的质量，单位为微克（μg）；f???——?光引发剂对内标物的校正因子；AS???——?试样中内标物的峰面积；m??——?试样的质量，单位为克（g）。507802dest_path_image001.jpg,136229dest_path_image002.jpg,437897dest_path_image003.jpg...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李中皓，唐纲岭，范子彦，边照阳，杨飞，陈再根，胡清源，张洪非，庞永强，刘楠，姜兴益，李雪，陈欢，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：
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