2-羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃剂技术领域，具体涉及2-羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的制备方法，主要以三氯化铝、三氯化磷和纯苯为原料，经合成工序、缩合工序、水解工序和精制工序制成，其成品具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性。本发明专利技术工艺技术配备反应率高，收率高，并且实现副产回收，降低污染强度实现污染最小化，密封效果好，可有效控制跑冒滴漏，减少污染物排放。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
2?羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的制备方法，包括合成工序、缩合工序、水解工序和精制工序，其特征在于，所述合成工序、缩合工序、水解工序和精制工序的各生产步骤如下：A、合成工序；（一）、按三氯化铝：三氯化磷：纯苯为1～40：1～30：1～10的摩尔比，将上述比例的三氯化铝先加入经干燥的3000L搪玻璃反应釜中，再用真空泵密闭抽入三氯化磷，用氮气置换后升温至80～100℃开始滴加纯苯，回流反应4小时；（二）、在氮气保护下投入干燥过80～100目筛的氯化钾1～10的摩尔比，升温至110～130℃温度下进行络合，然后将络合物转入蒸馏釜，采用250℃导热油加热进行高真空减压蒸馏，先行馏出的是合成反应生成的主产品苯基二氯化磷，进入BPD接收釜待下步反应用；（三）、待BPD蒸馏终点时升高釜温继续在高真空减压下蒸出该合成反应的副产品粗品二苯基氯化磷，进入粗品二苯基氯化磷接收釜，在粗品二苯基氯化磷釜中加入氯化铝1～5的摩尔比，泵入纯苯0.5～1.5，再密闭通入氯0.1～0.3以去除粗品中的游离磷，通氯3小时后，转入保温釜保温，以完全除去游离磷；B、缩合工序；按甲苯：BPD：丙烯酸为1～3：2～3：3～5的摩尔比，先将甲苯和BPD先后抽入缩合反应釜中，缓慢搅拌升温60～80℃，同时将上述比例丙烯酸抽入计量槽内，保温2～4小时使反应完全，完成后冷却降温，放料抽至水解釜准备下一步工序；C、水解工序；（一）、缩合釜来料进入水解釜后，进一步搅拌降温，同时将水抽入水计量槽内，然后开始缓慢流加水至釜内；（二）、搅拌放料至滤缸，真空抽滤，滤液进入抽滤槽抽滤，甲苯泵入甲苯回收釜蒸馏冷凝回收，滤饼起出，烘干待精制；D、精制工序；烘干的粗品称重后，投入精制釜中进行水洗精制；?抽滤、烘干即得CEPPA成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：储晓建，
申请(专利权)人：南通泰通化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：