【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含磷混合物，其制备方法及其用途本专利技术涉及含磷混合物，其制备方法及其用途。具有选定目标产物的含磷混合物目前不可制备或非常难以制备。因此，Petrov(Otd.0bshch.Tekh.Khim.(1967) 181-6)教导了在 12 小时内在升高的温度下通过分批添加二叔丁基过氧化物Uert-Bu2O2)、亲脂性引发剂从在甲醇中的环己烯和次磷酸钠一水合物制备二环己基次膦酸。Nifant' ev(Zh.0bsh Khim50 (1980) 1416 ；CAS93:238169)教导了二烷基次膦酸的制备，其中使次磷酸钠与浓硫酸或乙酸、烯烃(正庚烯、正癸烯)和双过氧化苯甲酰、任选的亲脂性引发剂在水和二噁烷中反应。因此公开了水-醚-混合物和亲脂性引发剂是用于制备长链次膦酸的前提条件。根据现有技术，水性体系和亲水性引发剂仅可用于气态短链开链烯烃。现有技术的教导是，仅可采用亲脂性引发剂使长链和环状烯烃在磷原子上加成。此外需要大量有机溶剂。目前没有描述直接从反应溶液获得带有碳链的次膦酸。因此，本专利技术的目的是提供含磷混合物本身以及用于制备含磷混合物，尤其是选定的二烷基次膦酸的混合物的方法。因此，所述目的是避免现有技术与引发剂和溶剂体系相关的缺陷。令人惊讶地发 现，液态长链烯烃也可以在水性体系中以自由基引发的方式反应。虽然可能有亲水性和亲脂性自由基引发剂，但亲水性自由基引发剂是优选的。 此外发现，可以直接从反应溶液分离根据本专利技术的方法的含磷混合物，从而可以非常简单地控制合成。在本专利技术的另一种实施方案中，不使用有机溶剂进行分离。在一种特别优选的实施方案中，通过不添...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.14 DE 102010047790.71.含磷混合物，包含 a)50 - 100摩尔％的式(I)化合物2.根据权利要求1所述的混合物，包含 a)50至99.9摩尔％的式(I)化合物，其中R1和R2相同或不同，并且为C6-C9-烷基， b)0.05至25摩尔%的式(I)化合物，其中R1为H且R2为C6-C9-烷基，和 c)0.05至25摩尔％的式(I)化合物，其中R1为H且R2为H， 其中a)、b)、c)、d)和e)的总和始终为100摩尔％。3.根据权利要求1所述的混合物，包含 a)50至99.9摩尔％的式(I)化合物，其中R1和R2相同或不同，并且为C6-C9-烷基， b)0.05至25摩尔%的式(I)化合物，其中R1为OH且R2为C6-C9-烷基，和 c)0.05至25摩尔％的式⑴化合物，其中R1为OH且R2为H， 其中a)、b)、c)、d)和e)的总和始终为100摩尔％。4.根据权利要求1所述的混合物，包含 a)50至99.8摩尔％的式(I)化合物，其中R1和R2相同或不同，并且为C6-C9-烷基， b)0.05至12.5摩尔％的式(I)化合物，其中R1为H且R2为C6-C9-烷基， c)0.05至12.5摩尔％的式⑴化合物，其中R1为OH且R2为C6-C9-烷基， d)0.05至12.5摩尔%的式(I)化合物，其中R1为OH且R2为H，和 e)0.05至12.5摩尔％通式⑴化合物，其中R1为H且R2为H， 其中a)、b)、c)、d)和e)的总和始终为100摩尔％。5.根据权利要求1所述的混合物，其特征在于，R1和R2相同或不同并且为环状、等素环状、开链、直链开链和/或支化开链的C6-C9-烷基。6.根据权利要求1所述的混合物，其特征在于，R1和R2相同或不同并且为甲基戊基、甲基环戊基、二甲基戊基、二甲基环戊基、三甲基戊基、三甲基环戊基、己基、环己基、甲基己基、甲基环己基、二甲基己基、二甲基环己基、三甲基己基和/或三甲基环己基。7.用于制备根据权利要求1至6至少一项所述的含磷混合物的方法，其特征在于，使次膦酸盐/酯源、室温(20-25°C )下为液态的烯烃和自由基引发剂，任选地添加添加剂，在选择性控制剂的存在下，在水性介质中反应。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述次膦酸盐/酯源为次磷酸钠、次磷酸、次磷酸碱土金属盐、单质磷、三氯化磷和/或其它次膦酸盐/酯源。9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述液态的烯烃为戊烯、环戊烯、环戊二烯、己烯、甲基己烯、二甲基己烯、三甲基己烯、甲基己二烯、环己烯、甲基环己烯、二甲基环己烯、1，3-环己二烯、甲基-1，3-环己二烯、二甲基-1，3-环己二烯、三甲基-1，3-环己二烯、1，4-环己二烯、甲基-1，4-环己二烯、二甲基-1，4-环己二烯或其混合物。10.根据权利要求7至9的一项或多项所述的方法，其特征在于，所述选择性控制剂为有机亚磷酸盐/酯、有机亚膦酸盐/酯、空间位阻胺、芳族胺、空间位阻酚、烷基化单酚、吩噻嗪、有机硫化合物、烷基硫代甲基酚、生育酚类、烷叉双酚、0-/N-和S-苄基化合物、羟基苄基化丙二酸盐/酯、氢醌、烷基化氢醌、羟基化硫代二苯醚、烷叉-双酚、羟基苄基-芳族化合物、三嗪化合物、苄基膦酸盐/酯、酰氨基酚、P _(3，5- 二-叔丁基-4-羟基苯基)_丙酸与一元或多元醇的酯、^ - (5-叔丁基-4-羟基-3-甲基苯基)-丙酸与一元或多元醇的酯、￠-(3, 5- 二环己基-4-羟基苯基)_丙酸与一元或多元醇的酯、3，5- 二-叔丁基-4-羟基苯基乙酸与一元或多元醇的酯和/或P _(3，5- 二-叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸的酰胺。11.根据权利要求7至10的一项或多项所述的方法，其特征在于，所述自由基引发剂为水溶性过氧化合物和/或偶氮化合物。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述过氧化合物为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧单硫酸钾、过氧单硫酸钠、过氧单硫酸铵、过氧化氢、过氧化苯甲酰、二-叔丁基过氧化物、二枯烯基过氧化物、2，4- 二氯过氧化苯甲酰、癸酰基过氧化物、月桂基过氧化物、氢过氧化枯烯、氢过氧化菔烯、氢过氧化萜烷、叔丁基氢过氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：H·鲍尔，S·霍洛尔德，M·西肯，
申请(专利权)人：科莱恩金融BVI有限公司，
类型：
国别省市：
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