一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法技术

技术编号:9057501 阅读:340 留言:0更新日期:2013-08-21 20:38
本发明专利技术公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括:将化合物I和乙醇的混合液,滴加到90℃~110℃的浓硫酸中,进行反应,在滴加过程中,同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯;R1和R2各自独立地为苯基或C1~3直链或支链烷基;且当R1和R2各自独立地为C1~3直链或支链烷基时,R1和R2不相同。化合物I的制备包括:溶剂中,在杯芳烃类化合物的催化下,将化合物II和氟化钾混合,反应。中间体化合物II的制备包括:化合物III与溶剂混合,在-15℃~150℃下滴加二氯乙酰氯,反应。本发明专利技术的制备方法采用二氯乙酰氯,仲胺为起始原料生产工艺简便,三废量少,收率高,适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
二氟乙酸乙酯是一种重要的医药、农药及化工中间体。目前,制备二氟乙酸乙酯的方法较多,其中有如下方法:方法一,EP0694523公开了一种二氟乙酸乙酯的制备方法,该方法是在催化剂催化下,将四氟乙烯与甲醇加成,合成甲氧基四氟乙烷,甲氧基四氟乙烷催化裂解得到二氟乙酰氟,然后和乙醇酯化得到二氟乙酸乙酯。方法二,JP7242587公开了一种二氟乙酸乙酯的制备方法,该方法是以四氟乙烯、二乙胺和水在高压釜中反应得到N,N- 二乙基二氟乙酰胺,N, N- 二乙基二氟乙酰胺再水解得二氟乙酸,经酯化得到目标产物。方法三,如专利CN95121545.0, CN97111485.4,CN02122875.2 公开的一种二氟乙酸乙酯的制备方法,以二氟乙烯为原料,经过氯化或溴化,再在硫酸汞和硫酸亚汞催化下在发烟硫酸作用下得到酰氯,再与乙醇反应,最后锌粉脱卤得到二氟乙酸乙酯。上述方法在工业化生产中均存在一些问题,以四氟乙烯为原料的路线,四氟乙烯不易获取,对设备要求高,生产过程风险大;以二氟乙烯为原料,发烟硫酸氧化工艺,存在收率低,设备腐馈严重,三废量大,成本高;以上方法及其它一些专利报本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氟乙酸乙酯的制备方法,其包括如下步骤:将化合物I和乙醇的混合液,滴加到90℃~110℃的浓硫酸中,进行反应,在滴加过程中,同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯即可;其中,R1和R2各自独立地为苯基或C1~3直链或支链烷基;且当R1和R2各自独立地为C1~3直链或支链烷基时,R1和R2不相同。FDA00003269626900011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:樊小彬林行军杨威
申请(专利权)人:江苏联化科技有限公司联化科技盐城有限公司联化科技股份有限公司山东省平原永恒化工有限公司辽宁天予化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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