本发明专利技术公开了一种稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的可控制备方法。具体操作步骤是：配制硝酸镧La(NO3)3溶液和硫酸锰MnSO4溶液，并混合均匀得A溶液，氢氧化钠溶液为B溶液；将等体积A溶液和B溶液交替滴加于阳极氧化铝膜（AAM）纳米孔模板上，在负压条件下，A溶液、B溶液透过纳米孔，并发生沉淀反应，将形成的镧锰氢氧化物LaMn(OH)x的纳米管在管式炉中加热，镧锰氢氧化物LaMn(OH)x的纳米管分解得到稀土掺杂镧锰氧化物纳米管。本发明专利技术将AAM模板合成技术与减压抽滤技术结合，利用AAM纳米孔道作为反应器，运用沉淀反应原理制备稀土掺杂镧锰（LaMnOx）氧化物纳米管。操作简单，易于工业化生产，在储氢电极材料、热电转化功能材料、光吸收和光转换催化材料等领域有重大应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土掺杂氧化物纳米管的可控制备方法，尤其是一种镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管的制备方法，属于无机氧化物准一维纳米材料制备工艺
技术介绍
由于稀土元素4f轨道在配位体场影响下容易发生分裂，同时4f和5d轨道能量十分接近，容易发生f_f跃迁或电荷迁移跃迁，具有丰富的荧光特性以及将紫外线或红外线转换为可见光等性能。准一维稀土掺杂氧化物纳米管的中空结构可以提供不同的接触层面(如内外表面、管口边缘、具特殊结构的管壁)，氧化物纳米管较之同质量纳米颗粒具有更大的比表面积，表面原子裸露产生大量悬键，使之具有很强的吸附、催化功能。将稀土元素掺杂构筑成氧化物纳米管，纳米材料的小尺寸效应、表面效应等量子效应有可能充分表现出来，通过调控稀土掺杂氧化物纳米管结构，使其力学、电学、磁学、光学和化学活性等在纳米器件、信息存储、热电转化、荧光材料、吸波材料、储能材料、光催化、化学催化等领域获得重大应用价值。近年来，国内外对一维稀土纳米氧化物的制备有多种方法，如AAM模板合成法(WuG.S 等，J.Am.Chem.Soc，2004，26，5976-5977.)、水热合成法(P.P.Wang 等，Nanoscale, 2011, 3，2529 - 2535)、气相沉积法(J.R.fcewer 等，Chem.Mater.2011，23，2606 - 2610)、溶剂热法(Suresh.C.K 等，J.Mater.Chem., 2011, 21，8640 -8644)、溶胶凝胶法(W.Wang 等，J.Alloys and Compounds, 2011，509，4722-4725)，其中AAM模板合成法所制备的氧化物纳米管管径和纳米管长度，通过选用不同长径比的AAM模板以实现纳米管的可控制备。可控制备稀土氧化物纳米管一直是研究的热点(已公开的专利或文章:李学铭等，专利技术专利公开号:201110124519 ;氧化铝模板法制备掺杂稀土镧的TiO2氧化物纳米管及其表征；郭东来等，专利技术专利公开号:200510018883 ;袁孝友等，模板法制备GdCoxOy氧化物纳米管阵列及磁性能)。有关镧掺杂二氧化锰或氧化镧氧化物纳米管的制备还未见报道。本专利技术将AAM合成技术和负压抽滤技术相结合,制备一种稀土掺杂镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管，此方法操作简单、纳米管几何结构可调控、成本低廉，易于工业化大规模生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种稀土掺杂镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管的可控制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为:一种稀土掺杂LaMnOx氧化物纳米管，其中X的取值范围为I < X < 2.5。所说的氧化物纳米管外径在15-250纳米，管壁厚为5-20纳米，长度为0.5-10微米范围可调。本专利技术的制备方法如下: 将阳极氧化铝膜纳米孔模板置于减压抽滤装置上，阳极氧化铝膜纳米孔模板边缘密封后检查气密性，之后连接到抽真空系统；配制浓度为0.05 0.1M的硝酸镧La(NO3) 3溶液和浓度为0.01 0.05M的硫酸锰MnSO4溶液，且将硝酸镧La(NO3) 3溶液和硫酸锰MnSO4溶液混合均匀得A溶液，浓度为0.0lM的氢氧化钠NaOH溶液为B溶液；将等体积A溶液和B溶液交替滴加于阳极氧化铝膜纳米孔模板上，在真空度为IOkPa 15kPa的负压条件下，A溶液、B溶液透过阳极氧化铝膜纳米孔模板的纳米孔，由于溶液附壁效应附着于纳米孔道内壁，并在阳极氧化铝膜纳米孔模板的纳米孔道内发生沉淀反应，形成镧锰氢氧化物LaMn (OH) x的纳米管，将镧锰氢氧化物LaMn (OH) x纳米管在管式炉中加热至500 550°C，恒温5 6小时，镧锰氢氧化物LaMn(OH)x纳米管分解得到稀土掺杂镧锰氧化物纳米管；所述稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的外径在20-250纳米，管壁厚在5-20纳米，长度在0.5-10微米范围可调；所述稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的化学分子式为镧锰氧化物LaMnOx，其中x的取值范围为I < x < 2.5。所用阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板的纳米孔的孔径为15 250纳米，纳米孔的长度为20 40微米。在管式炉中升温到500 550°C的温升速率为5 10°C /分钟。本专利技术的优点在于:工艺简单，氧化物纳米管管径、管壁厚度和长度可控，易于实现工业化生产，本专利技术所述方法制备的镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管将在纳米管传感器件、吸附气体检测、储氢电极材料、热电转化功能材料、光吸收和光转换催化材料等领域局具有重大应用前景。具体实施例方式实施例1 将孔径为20纳米，厚度为20微米的阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板置于减压抽滤装置上，阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板边缘密封后检查气密性，之后连接到抽真空系统。配制硝酸镧La(NO3) 3 (浓度范围0.05-0.1M)和硫酸锰MnSO4 (浓度范围0.01-0.05M)的混合溶液(以下简称A)，0.0lM氢氧化钠NaOH溶液(以下简称B)，将等体积A和B交替滴加于阳极氧化铝膜(AAM)上，在负压(真空度IOkPa)下，利用溶液附壁效应，使A，B附着在阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔壁并发生沉淀反应形成镧锰氢氧化物LaMn (OH) x，将镧锰氢氧化物LaMn (OH)x在管式炉中加热至510°C，恒温5小时，镧锰氢氧化物LaMn (OH)x分解得到稀土掺杂镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管。实施列2 将孔径为40纳米，厚度30微米的阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板置于减压抽滤装置上，阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板边缘密封后检查气密性，之后连接到抽真空系统。配制硝酸镧La(NO3) 3 (浓度范围0.05-0.1M)和硫酸锰MnSO4 (浓度范围0.01-0.05M)的混合溶液(以下简称A)，0.0lM氢氧化钠NaOH溶液(以下简称B)，将等体积A和B交替滴加于阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板上，在负压(真空度IOkPa)下，利用溶液附壁效应，使A，B附着在阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板的纳米孔壁并发生沉淀反应形成镧锰氢氧化物LaMn (OH)x，然后将镧锰氢氧化物LaMn(OH)x在管式炉中加热至530°C，恒温6小时，镧锰氢氧化物LaMn(OH)x分解得到稀 土掺杂镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管。实施例3将孔径为100纳米，厚度30微米的阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板置于减压抽滤装置上，阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板边缘密封后检查气密性，之后连接到抽真空系统。配制硝酸镧La(NO3) 3 (浓度范围0.05-0.1M)和硫酸锰MnSO4 (浓度范围0.01-0.05M)的混合溶液(以下简称A)，0.0lM氢氧化钠NaOH溶液(以下简称B)，将等体积A和B交替滴加于阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板上，在负压(真空度15kPa)下，利用溶液附壁效应，使A，B附着在阳极氧化铝膜(AAM)纳米孔模板的纳米孔壁并发生沉淀反应形成镧锰氢氧化物LaMn (OH)x，然后将镧锰氢氧化物LaMn(OH)x在管式炉中加热至540°C，恒温6小时，镧锰氢氧化物LaMn(OH)x分解得到稀土掺杂镧锰(LaMnOx)氧化物纳米管本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的可控制备方法，其特征在于操作步骤如下：将阳极氧化铝膜纳米孔模板置于减压抽滤装置上，阳极氧化铝膜纳米孔模板边缘密封后检查气密性，之后连接到抽真空系统；配制浓度为0.05～0.1M的硝酸镧溶液和浓度为0.01～0.05M的硫酸锰溶液，且将硝酸镧溶液和硫酸锰溶液混合均匀得A溶液，浓度为0.01M?的氢氧化钠溶液为B溶液；将等体积A溶液和B溶液交替滴加于阳极氧化铝膜纳米孔模板上，在真空度为10kPa～15kPa的负压条件下，A溶液、B溶液透过阳极氧化铝膜纳米孔模板的纳米孔，由于溶液附壁效应附着于纳米孔道内壁，并在阳极氧化铝膜纳米孔模板的纳米孔道内发生沉淀反应，形成镧锰氢氧化物的纳米管，将镧锰氢氧化物纳米管在管式炉中加热至500～550℃，恒温5～6小时，镧锰氢氧化物纳米管分解得到稀土掺杂镧锰氧化物纳米管；所述稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的外径在20?250纳米，管壁厚在5?20纳米，长度在0.5?10微米范围可调；所述稀土掺杂镧锰氧化物纳米管的化学分子式为镧锰氧化物LaMnOx，其中x的取值范围为1＜x＜2.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐业平，袁孝友，汪晓红，李村，夏茹，
申请(专利权)人：安徽出入境检验检疫局检验检疫技术中心，安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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