一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料及其制备方法，以氮化硼纳米片为增强相、陶瓷作基体。先将氮化硼纳米片和陶瓷粉体分别装入容器中，通过高速搅拌配合超声处理得到分散均匀的悬浮液。将两种悬浮液的pH值调节到一定范围内以后，将氮化硼纳米片悬浮液逐滴滴加到陶瓷粉体悬浮液中，静置沉淀抽滤干燥后得到混合粉体。然后将混合粉体置于石墨模具中，在多功能烧结炉中热压烧结，保温一段时间后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。本发明专利技术方法具有制备方法简单、产品性能好、成本较低，易实现规模化生产，所得氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料具有力学性能和高温稳定性优异的良好效果。

Boron nitride nano flake reinforced ceramic base composite material and preparation method thereof

The invention discloses a boron nitride nano flake reinforced ceramic matrix composite material and a preparation method thereof. The boron nitride nano flakes and the ceramic powder are respectively loaded into the container, and a uniform dispersion suspension is obtained by high-speed mixing and ultrasonic treatment. After the two pH value of the suspension is adjusted to a certain range, the boron nitride suspension added drop by drop into ceramic powder suspension, static filtration is obtained after drying the mixed powder precipitation. Then, the mixed powder is placed in the graphite mold and heated by sintering in a multifunctional sintering furnace. After a certain period of heat preservation, the heating is stopped, and the product is cooled to the room temperature in the furnace to obtain the finished product. The invention has simple preparation method, good product performance, low cost, easy realization of large-scale production, the boron nitride ceramic matrix composites reinforced with excellent mechanical properties and high temperature stability and good effect.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种无机非金属材料制备方法，特别是涉及一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
陶瓷材料以其优异的性能在材料领域独树一帜，陶瓷材料本身具有较高的强度及弹性模量，但较差的韧性严重地限制其应用，因此陶瓷材料的补强增韧是首要解决的问题。氮化硼纳米片具有良好的高温稳定性和化学稳定性、高导热性、优异的介电性能以及良好的力学性能，在陶瓷增韧方面具有极高的应用潜力。通常的陶瓷材料增韧方法包括：相变增韧、晶须及颗粒增韧、纤维增韧、纳米线及纳米管增韧等。但是相变、晶须及颗粒增韧效果不是特别理想；纤维增韧的操作过程较为复杂，不易于操作，同时产品的致密度较差。目前应用较多的是碳纳米管和石墨烯增韧，碳纳米管和石墨烯虽然能较大地提高陶瓷材料的力学性能，但是碳纳米管和石墨烯的高温易氧化及在高温下易与基体材料发生反应等缺陷限制了它们的应用。与之相比，氮化硼材料具有优异的高温稳定性，其氧化温度可以达到800℃以上。200910015758.1公开了一种氮化硼纳米管增强的氮化硅陶瓷及其制备方法，将氮化硼纳米管、氮化硅粉、烧结助剂通过球磨混合，然后置于石墨模具和烧结炉中进行烧结，得到氮化硼纳米管增强的氮化硅陶瓷。200910014220.9公开了一种氮化硼纳米管增强氧化铝陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管和氧化铝进行球磨混合，然后置于石墨模具和多功能烧结炉中进行烧结，得到氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷。201010196170.3公开了一种氮化硼纳米管增强二氧化硅陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管和二氧化硅的纳米级粉体及微米级粉体进行球磨混合，然后置于多功能烧结炉中，在保护气氛下进行烧结，得到氮化硼纳米管增强的二氧化硅陶瓷。201010277828.3公开了一种氮化硼纳米管增强增韧氧化锆陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管、氧化锆粉体进行球磨混合，过筛，然后在马弗炉里预烧，最后在多功能烧结炉中进行烧结，得到氮化硼纳米管增强增韧的氧化锆陶瓷。氮化硼纳米管具有良好的力学性能，是一种优良的陶瓷增韧体，并且已经在陶瓷材料的强韧化方面得到了一定的应用，可以较大地提高陶瓷材料的力学性能。但是氮化硼纳米管在增强陶瓷材料时也存在着一定的不足：首先，氮化硼纳米管属于一维纳米结构，在阻碍裂纹扩展方面的作用不太显著；其次，氮化硼纳米管的难以大批量合成也限制了其在复合材料制备中的应用。综上所述，现有技术中对于碳纳米管和石墨烯增强的陶瓷基复合材料高温稳定性差，而氮化硼纳米管难以大批量合成并且在增强陶瓷材料时阻碍裂纹扩展效果不显著等问题，尚缺乏有效的解决方案。
技术实现思路
为克服碳纳米管和石墨烯增强的陶瓷基复合材料高温稳定性差，而氮化硼纳米管难以大批量合成并且在增强陶瓷材料时阻碍裂纹扩展效果不显著等现有技术的不足，本专利技术提供一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料及其制备方法。本专利技术提供的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料，以氮化硼纳米片作增强相、陶瓷作基体。优选的，本专利技术采用的陶瓷基体为氧化镁陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、二氧化硅陶瓷、熔融石英陶瓷、莫来石陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化铝陶瓷、硅氧氮陶瓷、碳化硅陶瓷、碳化硼陶瓷、硼化锆陶瓷或硼化钛陶瓷。优选的，本专利技术采用的陶瓷基体为熔融石英陶瓷。熔融石英陶瓷的力学性能很差，严重限制了其在航空航天、冶金等领域的应用。优选的，本专利技术所述的氮化硼纳米片的质量分数为0.1wt％～10.0wt％，优选的，本专利技术所述的氮化硼纳米片的质量分数为0.5wt％～2.0wt％。本专利技术提供的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取适量氮化硼纳米片、陶瓷粉体；(2)将氮化硼纳米片和陶瓷粉体分别装入玻璃容器中，加入一定量的蒸馏水，然后高速搅拌配合超声处理得到分散均匀的悬浮液；(3)将步骤(2)所得悬浮液pH值调至一定范围；(4)将氮化硼纳米片悬浮液逐滴滴加到陶瓷粉体悬浮液中，在滴加的同时对陶瓷粉体悬浮液进行高速搅拌至两者充分混合得到混合溶液；(5)将步骤(4)得到的混合溶液密封静置沉淀后真空抽滤去掉上层清液，干燥得到混合粉体；(6)将步骤(5)中的混合粉体置于石墨模具中在保护气氛下热压烧结后冷却得到氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料。优选的，该制备方法的增强相为氮化硼纳米片，氮化硼纳米片可以通过剥离六方氮化硼粉末的方式获得，该制备工艺生产效率高，更容易实现较大规模合成的技术效果。优选的，步骤(1)中加入的氮化硼纳米片的质量分数为0.1wt％～10.0wt％，优选的，步骤(1)中加入的氮化硼纳米片的质量分数为0.5wt％～2.0wt％。优选的，步骤(2)中高速搅拌配合超声处理的时间为1～10小时，使氮化硼纳米片在陶瓷基体中分布更均匀。优选的，步骤(2)中超声处理所用超声波清洗仪的功率为40w，此功率的设定既满足氮化硼纳米片在悬浮液中均匀分散的要求，又不至于功率过高，对纳米片的结构造成损伤。优选的，步骤(3)中可采用一定浓度的盐酸或氨水溶液调节悬浮液pH值，pH值的调节范围依据陶瓷基体种类的改变而变化。优选的，步骤(5)中混合溶液密封静置沉淀的时间为24～48小时。优选的，步骤(5)中干燥工艺参数为干燥温度100±5℃，干燥时间24～48小时，然后过200目筛。优选的，步骤(6)中热压烧结的过程为：将混合粉体置于石墨模具中，再将模具放置于多功能热压烧结炉中，在保护气氛下，以19～21℃/min升温速度升温至1200～1900℃，加压25～30Mpa烧结，保温1～1.5小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。优选的，步骤(6)中的石墨模具的直径为30-42mm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用氮化硼纳米片做增强相，可以与陶瓷基体形成更大的结合面积，增大界面结合力、改善由基体向氮化硼纳米片的应力传递效率，提高材料的力学性能。此外，还可以使裂纹在平面上发生裂纹偏转，甚至能够在三维空间上阻止裂纹扩展，进一步提高陶瓷材料的韧性。(2)本专利技术制备的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料具有良好的高温稳定性。(3)本专利技术的制备方法选择的增强相为氮化硼纳米片，氮化硼纳米片可以通过剥离六方氮化硼粉末的方式获得，更容易实现较大规模的合成。(4)本专利技术使用的设备简单而且安全性好，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品性能好，所得产品氮化硼纳米片增强熔融石英陶瓷的弯曲强度达到100.8MPa，比纯熔融石英陶瓷提高53％。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的优选的理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。图1为混合粉体的扫描电镜形貌图；图2为氮化硼纳米片增强样品的X-射线衍射图；图3为氮化硼纳米片增强样品的扫描电镜形貌图；图4为氮化硼纳米片增强样品的弯曲强度曲线。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供优选的的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。下面结合附图和实施例对本专利技术优选的说明。采用扫描电子显微镜进行实施例1混合粉体的表面形貌测试，具体的测试结果见图1。图1是实施例1混合粉体的扫描电镜形貌图，从图1中可以看出氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料，其特征在于，以氮化硼纳米片作增强相、陶瓷作基体。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料，其特征在于，以氮化硼纳米片作增强相、陶瓷作基体。2.如权利要求1所述的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料，其特征在于，所述的陶瓷为氧化镁陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、二氧化硅陶瓷、熔融石英陶瓷、莫来石陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化铝陶瓷、硅氧氮陶瓷、碳化硅陶瓷、碳化硼陶瓷、硼化锆陶瓷或硼化钛陶瓷，优选的陶瓷基体为熔融石英陶瓷。3.如权利要求1或2所述的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料，其特征在于，所述氮化硼纳米片的质量分数为为0.1wt％～10.0wt％，优选0.5wt％～2.0wt％。4.一种氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取适量氮化硼纳米片、陶瓷粉体；(2)将氮化硼纳米片和陶瓷粉体分别装入玻璃容器中，加入一定量的蒸馏水，然后高速搅拌配合超声处理得到分散均匀的悬浮液，并分别对其进行pH调节；(3)将氮化硼纳米片悬浮液逐滴滴加到陶瓷粉体悬浮液中，在滴加的同时对陶瓷粉体悬浮液进行高速搅拌至两者充分混合得到混合溶液；(4)将步骤(3)得到的混合溶液密封静置沉淀后真空抽滤去掉上层清液，干燥得到混合粉体；(5)将步骤(4)中的混合粉体置于石墨模具中在保护气氛下热压烧结后冷却得到氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料。5.如权利要求4所述的氮化硼纳米片增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕见强，孙国勋，王伟礼，赵庆强，郝旭霞，高希成，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37