本发明专利技术公开了一种铂纳米立方块的合成方法，属于纳米材料制备领域；合成步骤如下：准确称取40 mg葡萄糖、量取3.0 mL 10‑50 g·L‑1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17 mL蒸馏水，超声分散5 min得到澄清溶液，再磁力搅拌4‑12 h。将溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25 mL），封釜。将高压釜置于烘箱中，180‑200 ℃下反应12‑20 h。反应结束后，高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃干燥12 h；将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1 ℃·min‑1的升温速率升至350 ℃，保持2 h，再自然冷却至室温，即可得铂纳米立方块。该铂纳米立方块大小均一、尺寸可调；方法工艺简单，易控制，可用于多种贵金属纳米材料的制备。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及一种铂纳米立方块的合成方法，属于纳米材料制备
技术介绍
：随着工业化进程的不断推进，能源问题已成为严重制约世界经济发展的重要因素之一，探索清洁、无污染的绿色新能源将是今后研究与开发的热点课题。燃料电池作为一种直接、连续地把燃料的化学能转变成电能的重要装置，具有效率高、安全性好、环境污染少、噪音低等优点，被誉为21世纪最清洁高效的能源之一，在解决资源利用和环境治理等方面具有重要价值，备受世界各国研究者关注。但由于燃料电池催化剂大多使用资源稀缺、价格昂贵的贵金属铂作为主要活性组分，导致燃料电池成本高昂，从而严重制约了燃料电池的商业化进程。如何进一步提高贵金属铂催化剂的催化活性、稳定性和利用效率是燃料电池研究的重点课题。金属纳米材料的性能与其粒径、形状、组成和结构等密切相关。作为燃料电池的催化剂，贵金属铂纳米材料的制备及形貌合成备受关注。近年来，研究者们已采用了微波法、模板法、溶液法、电化学方法等合成了纳米线、空心球、立方块、八角形纳米晶等不同形貌的铂纳米材料。如C.Li等使用表面活性剂胶束为软模板，银立方块为硬模板，合成了介孔铂空心立方块（C.Li,etal.ChemicalCommunications,2014,50(97),15337-15340.）。G.Lin等使用表面活性剂C18N3为还原剂和结构模板剂，采用溶剂热法制备了铂空心球，在硫酸溶液中，用于甲醇氧化表现出高的电催化活性和稳定性（G.Lin,etal.NewJournalofChemistry,2015,39(6),4231-4234.）。L.Dai等以H2PtCl6为前驱体、四甘醇为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，再加入适量的KI，采用微波法合成了具有（111）晶面的八角形铂纳米晶，在甲醇和甲酸的电化学氧化实验中，电化学活性优于购买的铂黑（L.Dai,etal.MaterialsResearchBulletin,2014,49,413-419.）。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种铂纳米立方块的合成方法。该合成过程利用葡萄糖与H2PtCl6·6H2O之间的相互作用，在高压釜产生的高温高压条件下，首先制备了含碳的铂纳米材料，再通过空气气氛中的退火处理除去产物中的碳，最终得到铂纳米立方块。该合成方法简单、易操作，选取的葡萄糖价格低廉，制备的铂纳米立方块形貌较一致、尺寸均一，产量高。同时，这种合成铂纳米立方块的方法还可以推广到其它贵金属纳米材料的合成中。本专利技术采取的技术方案如下：一种铂纳米立方块的合成方法，包括以下步骤：（1）准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL10-50g·L-1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5min得到澄清溶液，再磁力搅拌4-12h。（2）将步骤（1）所述溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜。将高压釜置于烘箱中，180-200℃下反应12-20h。（3）反应结束后，高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃干燥12h。（4）将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃·min-1的升温速率升至350℃，保持2h，再自然冷却至室温，即可得铂纳米立方块。本专利技术中采用溶剂热法合成了铂纳米立方块，不仅利用葡萄糖作为铂纳米立方块的软模板，而且通过退火处理提高产物中铂的纯度，最终获得了铂纳米立方块。进一步的设置在于：步骤1中，量取3.0mL浓度为10-50mg·L-1H2PtCl6·6H2O溶液。步骤1中，采用先超声5min得到澄清溶液，再磁力搅拌的4-12h的方法，使前驱体均匀分散在溶剂中。步骤2中，高压釜反应温度为180-200℃，反应时间为12-20h。步骤4中，在空气气氛中进行退火处理，升温速率为1℃·min-1，退火温度为350℃，退火时间为2h。本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术利用葡萄糖与铂前驱体之间的相互作用，通过溶剂热反应和退火相结合的方法，制备得到铂纳米立方块，合成过程中不再需要使用其它有机溶剂、模板剂和表面活性剂。2、本专利技术中铂纳米立方块的尺寸可由铂前驱体的浓度、溶剂热反应的温度和时间等进行调节，通过热处理的方法可以去除碳，得到高纯度的铂纳米立方块。热处理过程的升温速率、退火温度和时间会影响铂纳米立方块的完整性，升温速率过快、退火温度过高和退火时间过长会破坏产物的形貌。3、本专利技术制得的铂纳米立方块尺寸分布为20-50nm，通过控制铂前驱体的浓度、溶剂热反应的温度和时间，调节立方块的尺寸。铂纳米立方块合成方法简单、易控制，其特殊的形貌使其作为燃料电池的催化剂具有较大的应用价值。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。附图说明：图1为实施例1中所述方法制备的铂纳米立方块的透射电子显微镜（TEM）照片（TEM，JEM-1011，加速电压为80kV）。图2为实施例2中所述方法制备的铂纳米立方块的透射电子显微镜（TEM）照片（TEM，JEM-1011，加速电压为80kV）。图3为实施例3中所述方法制备的铂纳米立方块的透射电子显微镜（TEM）照片（TEM，JEM-1011，加速电压为80kV）。具体实施方式：实施例1：准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL50g·L-1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5min得到澄清溶液，再磁力搅拌12h。将溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜。将高压釜置于烘箱中，200℃下反应16h。反应结束后高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃下干燥12h。将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃·min-1的升温速率升至350℃，保持2h，再自然冷却至室温，即可得产品。取微量上述制备的产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在镀碳的铜网上，自然晾干，即可进行透射电子显微镜（TEM）观察（图1）。通过表征可知，产物为铂纳米立方块，其尺寸约50nm，形貌均一、分散性较好。实施例2：准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL20g·L-1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5min得到澄清溶液，再磁力搅拌8h。将溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜。将高压釜置于烘箱中，180℃下反应12h。反应结束后高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，再分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃下干燥12h。将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃·min-1的升温速率升至350℃，保持2h，再自然冷却至室温，即可得产品。取微量上述制备的产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在镀碳的铜网上，自然晾干，即可进行透射电子显微镜（TEM）观察（图2）。通过表征可知，产物为铂纳米立方块，其尺寸约30nm，形貌均一、分散性较好。实施例3：准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL10g·L-1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5min得到澄清溶液，再磁力搅拌4h。将溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜。将高本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铂纳米立方块的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、准确称取40 mg葡萄糖、量取3.0 mL 10‑50 g·L‑1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17 mL蒸馏水，超声分散5 min得到澄清溶液，再磁力搅拌4‑12 h；（2）、将步骤（1）所述溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25 mL），封釜；将高压釜置于烘箱中，180‑200 ℃下反应12‑20 h；（3）、反应结束后，高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60 ℃干燥12 h；（4）、将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1 ℃·min‑1的升温速率升至350 ℃，保持2 h，再自然冷却至室温，即可得铂纳米立方块。
【技术特征摘要】
1.一种铂纳米立方块的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL10-50g·L-1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5min得到澄清溶液，再磁力搅拌4-12h；（2）、将步骤（1）所述溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜；将高压釜置于烘箱中，180-200℃下反应12-20h；（3）、反应结束后，高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃干燥12h；（4）、将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃·min-1的升温...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶菲菲，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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