本文提供了一种合成LaCeF3:xTb(x=5，7，9，11，13)晶体的方法，微晶的XRD图谱与标准卡片PDF#73-2192主要衍射峰完全匹配，制备的晶体属于六方相。通过Jade5.0软件计算所得微乳液法制备的LaCeF3微晶的晶胞参数为a=7.12979Å，b=7.12979Å，c=7.28966Å。照片中可以看出微乳液法制备的LaCeF3:xTb(x=5,7,9,11,13)微晶呈米粒形状，形貌均一，粒子在部分区域存在聚集现象，统计得出粒子的平均尺寸为0.59μm。该微米粉体在生物成像、LED发光等领域有广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料
，特别涉及一种铽掺杂氟铈镧微米材料的制备方法。
技术介绍
稀土氟化物晶体由于声子能量低，非辐射跃迁少等优点，在发光领域已经引起了人们的广泛关注[1-5]。1980年DJEhrich等在实验室中首次实现了LaF3:Ce3+晶体的激光输出[6]。1990年人们研究发现CeF3由于其具有5d→4f跃迁可以作为良好的闪烁体材料[7,8]。2014年XiaopingWang,PingLiu等研究了diamond/CeF3/SiO2符合薄膜的电致发光[9]。LaF3作为又一种重要的氟化物基质材料已经被广泛研究过，2014年UeslenRocha等人研究了LaF3:Nd纳米晶体在生物体中的光热效应[10,11]。由于CeF3透射截止波长约为300nm，而LaF3的截止波长位于远紫外区125nm，所以若将Ce3+引入LaF3中，基质对Ce3+的短波发射不会产生吸收，这样可以很好的利用短波的能量。随着对LaF3:Ce晶体研究的深入[12]，人们发现LaF3:Ce晶体不仅是良好的闪烁体材料，而且在生物成像等方面也有应用[13]。所以对于LaCeF3微晶的研究是十分必要的。本文分别使用微乳液法[14-16]合成了LaCeF3:Tb微晶，得到了米粒形貌强发射的晶体，讨论了Tb3+在LaCeF3微晶中掺杂的临界浓度。研究了晶体中的Ce→Tb能量传递。得到的强发绿光晶体在生物成像等方面具有潜在的应用，微乳液合成小粒径强发光晶体的方法值得推广。
技术实现思路
为了解决已有技术的问题，本专利技术提供了粒径分布均匀，并且产品色纯度高的铽掺杂氟铈镧微米粉体（LaCeF3:xTb3+，其中x=0.05~0.13）的制备方法，并且在250nm光的激发下得到产物在绿光区域内的强发光。本专利技术是通过以下技术方案实现的：1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5molL-1的La(NO3)3溶液0.9ml，Ce(NO3)3溶液0.9ml，浓度为0.1molL-1的Tb(NO3)3溶液xml(x=0.5,0.7,0.9,1.1,1.3)并加入（1.3-x）mL水混合得到阳离子的溶液；阴离子溶液：称取3mmolNH4F溶解在3.1ml水中即可以得到阴离子的溶液；3）待微乳液体系搅拌均匀后，分别向A与B中加入阴、阳离子溶液，继续搅拌1h；4）将溶液A迅速倒入溶液B中，密闭混合搅拌约40min，反应结束后得到LaCeF3纳米粒子溶液；5）将反应所得的溶液于15000r/min的转速下高速离心5min，弃去离心管中的上层清液，得到LaCeF3纳米粒子沉淀；6）沉淀用乙醇洗涤三次；7）洗涤后的样品置于干燥箱中60℃干燥12h。产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550℃下煅烧2h，得到待测样品。有益效果铽掺杂氟铈镧微米发光材料，其特征在于，采用微乳液法，在室温条件下，使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，得到粒径均一、六方体形貌的铽掺杂氟铈镧微米粒子，其化学式为LaCeF3:xTb3+，其中x=0.05~0.13；本专利技术利用微乳液法实现离子水平上的均匀混合，所制得的产物粒径均一、粉末状、易研磨，且色纯度高。该方法在室温条件下即可进行，实验条件温和，反应时间短，是一种高效节能简便的合成方法。这种铽掺杂氟铈镧微米粒子的发光在绿光区域，在545nm处发光最强。该荧光粉体在生物成像、LED发光等领域有潜在应用。附图说明图1为本专利技术的LaCeF3:0.11Tb3+的铽掺杂氟铈镧微米发光粉体的XRD图谱；图2为本专利技术的LaCeF3:xTb3+，其中x=0.11铽掺杂氟铈镧微米发光粉体的激发光谱图；图3为本专利技术的LaCeF3:xTb3+，其中x=0.05~0.11铽掺杂氟铈镧微米发光粉体的发射光谱图；图4为本专利技术的LaCeF3:xTb3+的铽掺杂氟铈镧微米发光粉体扫描电镜图；图5为本专利技术的LaCeF3:xTb3+的铽掺杂氟铈镧微米发光粉体扫描电镜图；图6为本专利技术的LaCeF3:0.11Tb3+的铽掺杂氟铈镧微米发光粉体粒径分布直方图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作详细说明：实施例1一种铽掺杂氟铈镧微米发光粉体，其化学式为LaCeF3:0.05Tb3+；1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5molL-1的La(NO3)3溶液0.9ml，Ce(NO3)3溶液0.9ml，浓度为0.1molL-1的Tb(NO3)3溶液0.5ml并加入0.8mL水混合得到阳离子的溶液；阴离子溶液：称取3mmolNH4F溶解在3.1ml水中即可以得到阴离子的溶液；3）待微乳液体系搅拌均匀后，分别向A与B中加入阴、阳离子溶液，继续搅拌1h；4）将溶液A迅速倒入溶液B中，密闭混合搅拌约40min，反应结束后得到LaCeF3纳米粒子溶液；5）将反应所得的溶液于15000r/min的转速下高速离心5min，弃去离心管中的上层清液，得到LaCeF3纳米粒子沉淀；6）沉淀用乙醇洗涤三次；7）洗涤后的样品置于干燥箱中60℃干燥12h。产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550℃下煅烧2h，得到铽掺杂氟铈镧微米发光粉体。制得的化学式为LaCeF3:0.05Tb3+铽掺杂氟铈镧微米发光粉体粒径分布均匀，平均尺寸为0.58μm，可被250nm紫外光有效激发，实现强光发射，并且545nm光区域处有强的发射光；实施例2一种铽掺杂氟铈镧微米发光粉体，其化学式为LaCeF3:0.11Tb3+；1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5molL-1的La(NO3)3溶液0.9ml，Ce(NO3)3溶液0.9ml，浓度为0.1molL-1的Tb(NO3)3溶液0.11ml并加入0.2mL水混合得到阳离子的溶液；阴离子溶液：称取3mmolNH4F溶解在3.1ml水中即可以得到阴离子的溶液；3）待微乳液体系搅拌均匀后，分别向A与B中加入阴、阳离子溶液，继续搅拌1h；4）将溶液A迅速倒入溶液B中，密闭混合搅拌约40min，反应结束后得到LaCeF3纳米粒子溶液；5）将反应所得的溶液于15000r/min的转速下高速离心5min，弃去离心管中的上层清液，得到LaCeF3纳米粒子沉淀；6）沉淀用乙醇洗涤三次；7）洗涤后的样品置于干燥箱中60℃干燥12h。产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550℃下煅烧2h，得到铽掺杂氟铈镧微米发光粉体。制得的化学式为LaCeF3:0.05Tb3+铽掺杂氟铈镧微米发光粉体粒径分布均匀，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铽掺杂氟铈镧微米发光材料的微乳液制备方法，其特征在于，采用微乳液法，在室温条件下，使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，得到粒径均一、米粒形貌铽掺杂氟铈镧微米粒子，其化学式为LaCeF3:xTb3+，其中x =0.05 ~ 0.13；1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1 h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5 mol L‑1的La(NO3)3溶液0.9 ml，Ce(NO3)3溶液0.9 ml，浓度为0.1 mol L‑1的Tb(NO3)3溶液0.11 ml并加入0.2 mL水混合得到阳离子的溶液；阴离子溶液：称取3 mmol NH4F溶解在3.1 ml水中即可以得到阴离子的溶液；3）待微乳液体系搅拌均匀后，分别向A与B中加入阴、阳离子溶液，继续搅拌1h；4）将溶液A迅速倒入溶液B中，密闭混合搅拌约40 min，反应结束后得到LaCeF3纳米粒子溶液；5）将反应所得的溶液于15000 r/min的转速下高速离心5 min，弃去离心管中的上层清液，得到LaCeF3纳米粒子沉淀；6）沉淀用乙醇洗涤三次；7）洗涤后的样品置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550 ℃下煅烧2 h，得到铽掺杂氟铈镧微米发光粉体。...
【技术特征摘要】
1.一种铽掺杂氟铈镧微米发光材料的微乳液制备方法，其特征在于，采用微乳液法，在室温条件下，使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，得到粒径均一、米粒形貌铽掺杂氟铈镧微米粒子，其化学式为LaCeF3:xTb3+，其中x=0.05~0.13；1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5molL-1的La(NO3)3溶液0.9ml，Ce(NO3)3溶液0.9ml，浓度为0.1molL-1的Tb(NO3)3溶液0.11...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜浩，闫景辉，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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