本发明专利技术公开了一种中压合成羰基铁的方法，包括以下制备步骤：加氢处理：原料海绵铁先经加氢还原处理，在300—500℃条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为1-20h，氢气的流量为1-100Nm3/t物料；羰化：将处理过的海绵铁加入合成釜反应；反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成，打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。本发明专利技术采用中压合成羰基铁技术，压力要求低，只需7—9Mpa，且反应中的CO能返回利用，大大降低了生产成本大大降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术主要涉及一种合成羰基铁的方法，尤其涉及。
技术介绍
羰基铁的合成技术，国内外各生产商基本上采用高压合成路线。国内各生产装置普遍存在的缺点是:反应压力要求高，一般要20Mpa以上，进反应器的CO纯度不高，且反应后的气体中大量CO不能返回利用，CO消耗较大，由此造成生产成本较高，废气处理量大。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供。本 专利技术是通过以下技术方案实现的: ，包括以下制备步骤: (1)加氢处理:原料海绵铁先经加氢还原处理，在300—500°C条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为l_20h，氢气的流量为l-100Nm3/tW4 ； (2)羰化:中压合成羰基铁流程由合成釜、加热器、导热油加热器、循环气压缩机、循环水冷却器、冷冻水冷却器、分离器等组成，经加氢还原后的海绵铁加入合成釜，合成釜盖好后，首先用5.0MPa (G)压力的氮气送入釜内进行空气置换，然后检查是否有漏气，检查完毕后将氮气排空，无泄漏后通入7 — 9MPa(G)的一氧化碳气体再次检漏，方法同上，新鲜的一氧化碳气由一氧化碳压缩机打至一氧化碳缓冲罐，以补充反应系统的一氧化碳消耗，新鲜的一氧化碳气含少量羰基铁的一氧化碳循环气混合，经循环气压缩机驱动，先进入进出料换热器的壳程，与出合成釜的羰基铁/ 一氧化碳气体换热，再经导热油加热器，加热至需要的温度后进入合成釜。主要的羰化反应如下:Fe + 5C0 = Fe (CO) 5 + 240 KJ/mol 从合成釜产生的羰基铁气体同大量的循环一氧化碳气体一起排出，经进出料换热器的管程，与进反应釜的一氧化碳气体换热后，再经循环水冷却器冷却至35—45°C、冷冻盐水冷却器冷却至4一6°C，尽可能多地将羰基物冷凝成为液态后，进入分离器，分离出的气相为含少量羰基铁的一氧化碳气，返回循环气缓冲罐，分离出的液相为羰基羰基铁液体，供下一工序使用； (3)反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成，打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。本专利技术的优点是: 本专利技术采用中压合成羰基铁技术，压力要求低，只需7 — 9Mpa，且反应中的CO能返回利用，大大降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图，其中:1、合成釜，2、加热器，3、导热油加热器，4、缓冲罐，5、循环水冷却器，6、冷冻水冷却器，7、循环气压缩机，8、分离器。具体实施方式 实施例1 ，包括以下制备步骤: Cl)加氢处理:原料海绵铁先经加氢还原处理，在400°c条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为10h，氢气的流量为50Nm3/t.； (2)羰化:中压合成羰基铁流程由合成釜、加热器、导热油加热器、循环气压缩机、循环水冷却器、冷冻水冷却器、分离器等组成，经加氢还原后的海绵铁加入合成釜，合成釜盖好后，首先用5.0MPa (G)压力的氮气送入釜内进行空气置换，然后检查是否有漏气，检查完毕后将氮气排空，无泄漏后通入SMPa(G)的一氧化碳气体再次检漏，方法同上，新鲜的一氧化碳气由一氧化碳压缩机打至一氧化碳缓冲罐，以补充反应系统的一氧化碳消耗，新鲜的一氧化碳气含少量羰基铁的一氧化碳循环气混合，经循环气压缩机驱动，先进入进出料换热器的壳程，与出合成釜的羰基铁/ 一氧化碳气体换热，再经导热油加热器，加热至需要的温度后进入合成釜。主要的羰化反应如下:Fe + 5C0 = Fe (CO) 5 + 240 KJ/mol 从合成釜产生的羰基铁气体同大量的循环一氧化碳气体一起排出，经进出料换热器的管程，与进反应釜的一氧化碳气体换热后，再经循环水冷却器冷却至40°C、冷冻盐水冷却器冷却至5°C，尽可能多地将羰基物冷凝成为液态后，进入分离器，分离出的气相为含少量羰基铁的一氧化碳气，返回循环气缓冲罐，分离出的液相为羰基羰基铁液体，供下一工序使用； (3)反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成， 打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。权利要求1.，其特征在于包括以下制备步骤: (1)加氢处理:原料海绵铁先经加氢还原处理，在300—500°C条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为l_20h，氢气的流量为l-100Nm3/tW4 ； (2)羰化:将处理过的海绵铁加入合成釜，在合成釜中和纯一氧化碳气体在7— 9Mpa压力和150— 300°C下条件经过4一5天时间的反应，主要的羰化反应为:Fe + 5CO = Fe (CO) 5+ 240 KJ/mol ； 生成的羰基铁气体同大量的循环一氧化碳气体一起排出再经循环水冷却器冷却至35—45°C、冷冻盐水冷却器冷却至4 一 6°C，尽可能多地将羰基物冷凝成为液态后，进入分离器；分离出的气相为含少量羰基铁的一氧化碳气，返回循环气缓冲罐；分离出的液相为羰基羰基铁液体，供下一工序使用； (3)反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成， 打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。全文摘要本专利技术公开了，包括以下制备步骤加氢处理原料海绵铁先经加氢还原处理，在300—500℃条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为1-20h，氢气的流量为1-100Nm3/t物料；羰化将处理过的海绵铁加入合成釜反应；反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成，打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。本专利技术采用中压合成羰基铁技术，压力要求低，只需7—9Mpa，且反应中的CO能返回利用，大大降低了生产成本大大降低了生产成本。文档编号C01G49/16GK103241780SQ20131014526公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月24日 优先权日2013年4月24日专利技术者王群力, 项耀华, 邱芳锐, 吴大农 申请人:东华工程科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中压合成羰基铁的方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）加氢处理：原料海绵铁先经加氢还原处理，在300—500℃条件下，用纯净氢气去除物料中的杂质，反应时间为1?20h，氢气的流量为1?100Nm3/t物料；?（2）羰化：将处理过的海绵铁加入合成釜，在合成釜中和纯一氧化碳气体在7—9Mpa压力和150—300℃下条件经过4—5天时间的反应，主要的羰化反应为：Fe＋5CO＝Fe(CO)5?＋240?KJ/mol；生成的羰基铁气体同大量的循环一氧化碳气体一起排出再经循环水冷却器冷却至35—45℃、冷冻盐水冷却器冷却至4—6℃，尽可能多地将羰基物冷凝成为液态后，进入分离器；分离出的气相为含少量羰基铁的一氧化碳气，返回循环气缓冲罐；分离出的液相为羰基羰基铁液体，供下一工序使用；（3）反应结束后釜内残渣用热氮气置换消毒，排出气体去焚烧炉燃烧处理，同时回收热量，当氮气消毒完成，打开卸料口，排出釜内残渣，然后进入下一循环。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王群力，项耀华，邱芳锐，吴大农，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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