【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯制备领域，具体是一种基于鼓泡法的石墨烯制备装置中积碳的清除方法。
技术介绍
1、石墨烯(graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，专家预测，石墨烯甚至可以代替钠米铟锡(ito)作为透明电极，可替代硅制造超级半导体材料，在未来的超级计算机、柔性光电材料、石墨烯锂离子电池负极材料、超强度军用设施等方面具有极大的潜力，被认为是一种未来革命性的材料。
2、石墨烯具有重要的应用前景的同时，同样面临着石墨烯制备技术上的挑战，如何制备大批量大面积高品质的石墨烯，尤其在工业制备中如何能够实现连续化生产是当前石墨烯制备的难题，也是目前亟需解决的关键性问题。
3、韩国graphene square公司发布新闻称研制了一种可以制备大面积石墨烯的cvd法设备，将铜箔卷成卷放于反应室，在1000度下生成石墨烯薄膜，生长的石墨烯质量较高，并且用气相沉积法制备出了30英寸石墨烯片。但是，该方法存在的问题是需要采用分批处理的方式制备石墨烯，同时cvd法升温速度、降温速度及抽真空速度较慢，导致石墨烯制备周期较长，极大地限制了制备效率，阻碍了石墨烯的连续化生产。
4、与之相反，日本发布新闻，宣布采用roll-to-roll方法连续制备石墨烯，为大规模连续化生产石墨烯提供了新的思路，该方法利用铜箔作为生长基体，利用300度温度加热反应室，该温度距离铜箔的熔点较远
5、为了找到一种既能满足连续化生产石墨烯的要求，又能保证石墨烯具有较高质量、高均匀性、大面积的后续产品开发应用特性，中国石墨烯研究人员采用了一种连续喷射一种/多种碳源气体的石墨烯生长法。该法可在一定的时间段内，通过连续性的喷射一种/多种碳源气体，在满足相应条件的反应炉中生长出高质量、高均匀性、大面积石墨烯，但不足之处在于所述通气孔在一定的时间段内有效，在这一特定时间之外，通气孔的喷射效率因积碳而下降。因此寻找一种可快速清除通气孔积碳的方法，是解决以上问题较为简单并行之有效的技术方案。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种基于鼓泡法的石墨烯制备装置中积碳的清除方法，本专利技术提供的方法可以在线快速清除基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中的积碳，同时能够保护催化剂不被破坏或者减少催化剂定期还原的危险操作，从而保证石墨烯生产的连续性。
2、本专利技术提供了一种基于鼓泡法的石墨烯制备装置中积碳的清除方法，包括以下步骤：
3、向基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中通入蒸汽混合气，所述蒸汽混合气流经所述通气孔并与其中的积碳发生反应；
4、所述蒸汽混合气包括水蒸气和其它气体；所述其它气体为含氧气体或者保护气体。
5、本专利技术提供的积碳的清除方法针对的是基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中的积碳。本专利技术所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置具体指的是适用于cvd法制备石墨烯的装置，所述装置包括反应器、设置在所述反应器内的催化剂，与所述反应器相连或间接相连的通气孔以及产品接收系统；所述通气孔在石墨烯生产的时候用于通入碳源气体与反应器内的催化剂接触以实现石墨烯制备，经由通气孔进入的气体均会与所述反应器内的催化剂接触；所述反应器具体而言可以是持续高温反应器。
6、本申请专利技术人创造性地发现，向所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中通入蒸汽混合气，可以在线快速清除所述通气孔中的积碳并保护催化剂不被破坏，从而保证石墨烯生产的连续性。
7、本专利技术所述蒸汽混合气包括水蒸气和其它气体；所述其它气体为含氧气体或者保护气体。本专利技术所述含氧气体中的氧气的体积含量为20～100％。在本专利技术的某些实施例中，所述含氧气体选自空气或氧气；所述保护气体选自氮气、氦气、氖气或氩气中的至少一种。
8、具体而言，本专利技术所述蒸汽混合气包括体积比为(10～20)：1的其它气体和水蒸气。在本专利技术的一个实施例中，所述蒸汽混合气包括体积比为10：1的空气和水蒸气。在本专利技术的另一个实施例中，所述蒸汽混合气包括体积比为1：20的氧气和水蒸气。
9、本专利技术所述蒸汽混合气的温度为170～180℃；所述蒸汽混合气的压力为0.45～0.55mpa，优选为0.5mpa。本专利技术采用特定压力下的过热蒸汽混合气，不仅能够清除积碳，还能保护催化剂不被氧化，减少了催化剂再还原的过程，更加有利于连续化生产。
10、本专利技术通入所述蒸汽混合气，所述蒸汽混合气流经所述通气孔并与其中的积碳发生反应，所述通气孔中的积碳得以被清除。本专利技术所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中的通气孔未完全积碳。本专利技术所述反应温度通过控制通气孔的温度实现，具体而言，通过所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中的反应器内的催化剂加热或辐射加热通气孔实现所述反应温度，当所述通气孔达到所述反应温度后再通入所述蒸汽混合气。本专利技术所述反应的温度不小于600℃，优选大于800℃，更优选为1200℃～1400℃。在本专利技术的某些实施例中，所述反应的温度优选为1200℃，该温度为基于鼓泡法的石墨烯制备装置的在线连续高温反应炉的操作温度。本专利技术所述反应的时间为8～12min。
11、本专利技术所述反应仅发生在碳原子与氧原子之间、碳原子和氢原子之间以及基于鼓泡法的石墨烯制备装置中设置在反应炉内的催化剂被氧化后的氧化物与氢原子之间。蒸汽混合气中的水蒸气与通气孔中的积碳生成co和h2，如果蒸汽混合气中含有含氧气体，则氧与通气孔中积碳生成co或co2。如果未测到co、co2或h2的含量，或者含量可忽略，则表明碳已除净，反之则继续通入蒸汽混合气直至碳除净。
12、本专利技术所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中不存在可燃气体或者可燃气体含量极低；在本专利技术的某些实施例中，所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中的可燃气体含量小于0.2％，优选小于0.1％。如果本专利技术所述蒸汽混合气包括含氧气体，则所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中不存在能与含氧气体结合/反应的物质或者能与含氧气体结合/反应的物质含量极低。在某些实施例中，本专利技术通过向所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中通入保护气体以排出可燃气体实现可燃气体含量的达标。
13、本专利技术提供了一种与所述基于鼓泡法的石墨烯制备装置中的通气孔相连的附属装置，所述附属装置设置有流通本专利技术所述蒸汽混合气的管道、设置在所述管道中的流量计数系统和过热器；所述流量计数系统的流量计数量至少为一个；所述过热器能将本专利技术所述蒸汽混合气加热。本专利技术在通入蒸汽混合气后，能够在所述流量计数系统中显示一定的初始值，当本专利技术所述反应进行预定时间后，观察流量计数系统维持某一稳定不变数值，表本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中积碳的清除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述含氧气体中的氧气体积含量为20～100％。
3.根据权利要求2所述的清除方法，其特征在于，所述含氧气体选自空气或氧气；
4.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气包括体积比为(10～20)：1的其它气体和水蒸气。
5.根据权利要求4所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气包括体积比为10：1的空气和水蒸气；
6.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气的温度为170～180℃。
7.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气的压力为0.45～0.55MPa。
8.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述反应的温度不小于600℃。
9.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述反应的时间为8～12min。
10.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述基于鼓泡法的石墨烯制备装
...【技术特征摘要】
1.一种基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中积碳的清除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述含氧气体中的氧气体积含量为20～100％。
3.根据权利要求2所述的清除方法，其特征在于，所述含氧气体选自空气或氧气；
4.根据权利要求1所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气包括体积比为(10～20)：1的其它气体和水蒸气。
5.根据权利要求4所述的清除方法，其特征在于，所述蒸汽混合气包括体积比为10：1的空气和水蒸气；...
【专利技术属性】
技术研发人员：时纪伟，黄永钢，杨玲玲，潘文彦，董晶晶，钱俊，喻军，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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