本发明专利技术公开了一种可低温烧结钒酸盐微波介电陶瓷Ca0.5M4V3O12及其制备方法。可低温烧结钒酸盐微波介电陶瓷材料的组成为Ca0.5M4V3O12，其中M为Zn和Mg中的一种。（1）将纯度为99.9%以上的CaCO3、MO和VO3的原始粉末按Ca0.5M4V3O12化学式称量配料，其中M为Zn和Mg中的一种;（2）湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。本发明专利技术制备的陶瓷在850-900℃烧结良好，其介电常数达到10～11，品质因数Qf值高达57000-83000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及介电陶瓷材料，特别是涉及在微波频率使用的介质基板、谐振器和滤波器等微波元器件的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求:(1)系列化介电常数ε ^以适应不同频率及不同应用场合的要求；(2)高的品质因数Q值或介质损耗tan δ以降低噪音，一般要求Qf彡3000 GHz; (3)谐振频率的温度系数^尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求_10/°C彡if彡+10 ppm/°C。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。根据相对介电常数ε r的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为4类。(I)超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al203-Ti02、Y2BaCuO5, MgAl2O4和Mg2SiO4等，其ε ^彡20，品质因数QXf > 50000GHz，τ ; ^ 10 ppm/° C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。(2)低ε r和高Q值 的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其ε =25 30，Q= (I 2) X 104(在f彡10 GHz下)，O0主要应用于f彡8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。(3)中等和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti9O2tl和(Zr、Sn) TiO4等为基的 MWDC 材料，其 Er = 35 40，Q= (6 9) XlO3 (在 f=3 一4GHz 下)，τ; ^ 5ppm/° C。主要用于4 8 GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。(4)高ε ^而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8 4GHz频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar, Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO — Ln2O3 — TiO2系列(Ln=La、Sm、Nd或Pr等，简称BLT系)、复合韩钦矿结构CaO —Li2O一Ln2O3一TiO2系列、铅基系列材料、CahLn2xjZ3TiO3系等闻ε ! 微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO— Nd2O3— TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb，Ca)ZrO3介电常数达到105。以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300° C，不能直接与Ag和Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来，随着低温共烧陶瓷技术(Low TemperatureCo-fired Ceramics, LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求，国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。在探索与开发新型可低烧微波介电陶瓷材料的过程中，固有烧结温度低的Li基化合物、Bi基化合物、钨酸盐体系化合物和碲酸盐体系化合物等材料体系得到了广泛关注与研究，其中大量的探索研究集中在Li基二元或三元化合物上，并且开发出了如Li2Ti03、Li3NbO4, Li2MoO4和Li2MTi3O8 (M=Mg或Zn)等系列性能良好的微波介质陶瓷等，但是可低烧的微波介质陶瓷体系仍然比较有限，这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。近来国内外研究者对一些钒酸盐如Mg3 (VO4) 2、Mg2V2OdPA2V2O7 (A = Ba, Sr或Ca)陶瓷的微波介电性能进行了报道,我们对组成为LiCa3MgV3O12的立方石榴石结构含锂钒酸盐陶瓷进行了烧结特性与微波介电性能研究，结果发现该类陶瓷的烧结温度为900° C并且可以与银电极低温共烧，其介电常数为10.5，Qf值达到74 700GHZ，但是谐振频率的温度系数^偏大(-47 ppm/°C )而无法满足实用化的要求。为降低其^以提高其综合微波介电性能，我们对立方石榴石结构钒酸盐Caa5M4V3O12 (M=Mg或Zn)陶瓷进行了制备与微波介电性能研究，发现该类陶瓷的谐振频率的温度系数^接近零，而且综合微波介电性能好，并可以与银电极低温共烧，可广泛用于各种谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足低温共烧技术及微波多层器件的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，同时烧结温度低的钒酸盐微波介电陶瓷材料及其制备方法。本专利技术的钒酸盐微波介电`陶瓷材料的化学组成为=Catl 5M4V3O12，其中M为Zn和Mg中的一种。所述钒酸盐陶瓷的制备方法具体步骤为: (I)将纯度为99.9%以上的CaC03、M0和VO3的原始粉末按Caa5M4V3012化学式称量配料，其中M为Zn和Mg中的一种。(2)将步骤(I)原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在750°C大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在85(T900°C大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。本专利技术制备的陶瓷在850-900 °C烧结良好，其介电常数达到10 11，品质因数Qf值高达57000-83000GHZ，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。 具体实施方式实施例: 表I示出了构成本专利技术的不同组成与烧结温度的6个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。本专利技术决不限于以上实施例。烧结温度的上下限、区间取值都能实现本专利技术，在此不一一列举实施例。本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。表1:权利要求1.一种钒酸盐作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述钒酸盐的化学组成通式为=Caa5M4V3O12，其中M为Zn和Mg中的一种; 所述钒酸盐的制备方法具体步骤为: (1)将纯度为99.9%以上的CaC03、M0和VO3的原始粉末按Caa5M4V3012化学式称量配料，其中M为Zn和Mg中的一种； (2)将步骤(I)原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在750°C大气气氛中预烧6小时； (3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在85(T900°C大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3% ο全文摘要本专利技术公开了一种可低温烧结钒酸盐微波介电陶瓷Ca0.5M4V3O12及其制备方法。可低温烧结钒酸盐微波介电陶瓷材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒酸盐作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述钒酸盐的化学组成通式为：Ca0.5M4V3O12，其中M为Zn和Mg中的一种;所述钒酸盐的制备方法具体步骤为：（1）将纯度为99.9%以上的CaCO3、MO和VO3的原始粉末按Ca0.5M4V3O12化学式称量配料，其中M为Zn和Mg中的一种;（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：方亮，韦珍海，唐莹，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：
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