本发明专利技术公开了一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料组成表达式为(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4，其中0.3≤x≤0.7。本发明专利技术的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可微调（32.2～34.5），微波性能良好（Qf=11500GHz～12000GHz），谐振频率温度系数可调（-32ppm/℃～+19ppm/℃），化学组成简单。本发明专利技术采用了固相反应烧结的方法，工艺操作简单，环境友好，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷
，涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，具体涉及。
技术介绍
近年来由于微波技术设备向小型化、集成化以及民用方向发展，国际上开始了大规模的对介质材料的研究工作。随着近年来低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-firedCeramics, LTCC)技术的广泛使用，寻找、制备与研究中高介电常数(ε r>10),低损耗(Qf>5000GHz)、低谐振频率温度系数(TCF ^ Oppm/°C )、较低烧结温度(低于Ag、Cu、Au和Al等常用金属的熔点)、低成本(不含或者含有少量贵重金属)且环保(至少无铅、尽量不含或者含有较少有毒原材料)的新型微波介质陶瓷成为了人们研究的热点。自上世纪七十年代以来，微波介质陶瓷体系开发的研究已经接近四十年，如果不考虑烧结温度这一指标，据文献统计，到现在为止至少已经有几百种体系，上万种具有良好微波介电性能的陶瓷被开发出来。但是大部分微波介质陶瓷都有着较高的烧结温度 IOOO0Oo 比如以下几个比较受关注的体系 ZnO-Nb2O5、Bi (Nb, Ta, Sb) O4、BaO-TiO2-Nb2O5、Li2O-Nb2O5-TiO2, (Zr，SrOTiO4以及(A1A2) (B1B2)O3复合钙钛矿结构体系。为了使其可以应用于LTCC领域，首先需要降低烧结温度。概括来说，降低陶瓷烧结温度的方法可以归结为两类:1、改善前驱粉体方法，即使用粒径小(低于500nm)且均匀的粉体进行烧结；2、添加烧结助剂，比如低熔点的氧化物(V205、Bi203、B2O3等等)或者低软化点的玻璃相。第一种方法的缺点在于:小粒径的粉体不容易制备，一般使用湿化学的方法才能获得粒径尺寸分布较均匀的微细粉体，此类方法效率较低且成本较高。第二种方法的缺点在于:烧结助剂的添加往往会引入杂相，影响陶瓷的微波介电性能，但由于这种方法价格低廉且实验过程简单，应用最为广泛。近十几年来，一种更为有效的研究途径越来越受到人们的关注，即寻找本身具有低烧温度(<900°C )的材 料体系,此类材料体系一般称之为低烧陶瓷体系。一般来说，氧化物陶瓷的烧结温度大约为其熔点的80% 95%之间。这是由于在接近熔点的温度下，各种原子键、离子键都变得非常活跃，使得各种粒子之间的反应和流动更加容易，从而容易成瓷。陶瓷的烧结温度与初始氧化物的熔点有着密切的关系。以下是几种常见低熔点氧化物的熔点数据=TeO2 (733 °C) ^MoO3 (795°C )、Bi203 (817°C)、Pb0 (886。。)、B2O3 (450 °C)或者 H3BO3 (171。。)、P2O5 (340。。)、V2O5 (690 °C )和 Li2CO3 (723°C)等等。在上述几大体系中，BaTe4O9陶瓷自从报道以来就吸引了很多关注，它的烧结温度大约为55(/e(已出版文献报道的最低的微波介质陶瓷烧结温度)，介电常数为17.5，Qf值为54700GHz，TCF为_90ppm/e，且它不跟Al电极发生反应或者扩散。但是TeO2本身价格非常高，且有剧毒，这些缺点限制了其在工业上的大量应用。综上所述，随着微波通讯器件微型化、集成化和高频化的快速发展，寻找制备具备低烧结温度的微波介质陶瓷材料始终是当前的研究热点与重点。富含低熔点氧化物的超低温烧结微波介质陶瓷材料是LTCC领域催生的新颖研究热点，这一研究手段从根本上解决了微波介质陶瓷材料低烧结温度的瓶颈，并且可以将Al电极引入LTCC工艺，这无疑是对LTCC工艺的一大变革。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供，该陶瓷材料是一种不需要添加任何助烧剂就可以在低温下烧结的、可应用于LTCC技术的陶瓷材料。本专利技术是通过以下技术方案来实现:一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的组成表达式为(Ag0.5Bi0.5) (MoxWh)O4,其中 0.3 彡 X 彡 0.7。所述的陶瓷中，Ag+和Bi3+离子联合占据A位，Mo6+和W6+构成的复合离子占据B位。所述陶瓷材料的微波介电常数ε r=32.2 34.5，谐振频率温度系数TCF=-32ppm/°C +19ppm/O，高品质因数 Qf=I 1500GHz 12000GHz。超低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:I)将原料 Ag2CO3, Bi2O3, MoO3 和 WO3 按组成通式(Ag。.5Bi0.5) (MoxW1J O4 混合，其中0.3 ^ X ^ 0.7 ；2)将混合后的原料充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块体，然后在500 600°C下保温4 8h，得到样品烧块；3)将样品烧块·粉碎，充分球磨后烘干，然后在500 600°C下保温4 8h，得到二次样品烧块；4)将二次样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的粉末压制成型，在610 650°C下烧结2 5h，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。所述的球磨为每次球磨4 6h。所述的烘干温度为180 220°C。步骤2)所述的过筛为过200目的筛网，步骤4)所述的过筛为双层过筛:过60目与120目的筛网。步骤4)所述的烧结是在空气氛围下的烧结。步骤4)所述的压制成型是压制成圆柱状。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果:本专利技术的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，以低熔点氧化物Bi2O3和MoO3作为主元，使得在低温下烧结这种介质陶瓷材料成为可能。本专利技术根据晶体化学原理和电介质有关理论，以ABO4白钨矿和黑钨矿结构为基础，以两相复合的形式，采用Ag+、Bi3+离子联合占据A位，使用高价态的W6+和Mo6+构成的复合离子占据B位，在没有添加任何烧结助剂的前提下，可以在较低的温度范围(610°C 650°C )内烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为射频多层陶瓷电容器、片式微波介质谐振器或滤波器、低温共烧陶瓷系统(LTCC)、陶瓷天线、多芯片组件(MCM)等介质材料使用。本专利技术的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料具有以下特点:烧结温度极低(610 650 °C),相对介电常数可微调(32.2 34.5)，微波性能良好(Qf=I 1500GHz 12000GHz)，谐振频率温度系数可调(_32ppm/°C +19ppm/°C )，化学组成及制备工艺简单。本专利技术采用了简单有效的固相反应烧结的方法，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物，通过一次球磨使得氧化物混合均匀，通过保温烧结过程使得氧化物进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，通过二次保温烧结使得样品物相分散均匀，再通过第三次球磨的方法细化颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在32.2 34.5之间变化，Qf分布在11500GHz 12000GHz，谐振频率温度系数在TCF在-32 +19ppm/°C之间可调，烧结温度610 650°C，使之适用于LTCC技术的需要，扩大其应用范围。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术的超低温烧结的复本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的组成表达式为(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1?x)O4，其中0.3≤x≤0.7。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周迪，庞利霞，郭靖，姚熹，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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