工业化无水无氧生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种化学工业用的无水无氧生产装置，包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统。本实用新型专利技术还涉及利用该生产装置制备化学产品的方法。本实用新型专利技术解决了活泼碱金属参与反应时要求的无水无氧技术问题，使得整个反应釜的所有热源及冷源都是通过间接加热和冷却的方式来达到加热或冷却的效果，而不涉及到水的介质，安全可靠、操作简单并且制造成本低，不仅适用于一般的活泼碱金属参与反应的严格无水无氧要求，而且适用于大部分无水无氧的生产系统，在产业化设备中具有很高的推广价值。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种化学工业用的无水无氧生产装置，具体而言，涉及在惰性气体保护下通过非水性介质加热与冷却的反应设备系统，属于化工设备

技术介绍
在化学实验和化工生产中，经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系，在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行操作。在无水无氧合成中，一般需要对所用的试剂和溶剂进行无水无氧处理，例如用金属钠或碱金属或碱土金属的氢化物在惰性气体如氮气或氩气的气氛下回流处理，用二苯甲酮作指示剂处理的溶剂呈蓝色时表示符合要求。有的反应体系甚至还要用油泵抽真空并充填惰性气体，以确保除净体系中的空气和水气。对于要求特别严格的无水无氧合成，用油泵抽真空时还要用火燎烤反应体系，以除去反应体系(通常为玻璃仪器)表面吸附的水气。实验室一般通过以下途径实现无水无氧:1.向反应体系中通入保护气体，例如普通N2,或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过装有浓H2SO4的洗气瓶或装有干燥剂的干燥塔后使用效果更好。对于对空气和水汽不是很敏感的一般化学体系而言，这是最常见最方便的保护方式；2.对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般在充满保护气体的手套箱中进行操作，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。不过，采用有机玻璃的手套箱不耐压，不能通过抽气置换其中的空气，导致置换不完全和惰性气体的大量浪费；3.对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，可以应用Schlenk技术，即为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置。有些情况下还需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。例如活性铜用以除氧，缠绕电阻丝或加热带；钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至Ippm以下，同时可除去水分；4A分子筛、钯-A分子筛也可以用以除水。大规模化工生产中也经常需要采用无水无氧的操作条件，例如需要设计间歇式或连续操作的无水无氧反应釜。是否达到无水无氧条件以及多大程度上满足该条件往往关乎化工生产能否顺利进行甚至能否进行。有些无水无氧合成会有活性较高的金属有机试剂参与反应，若无水无氧条件控制不好，则无法有效进行合成。例如在一些涉及活泼碱金属如锂、钠、钾参与的反应中，必须严格禁水，否则，一旦发生设备故障或者渗漏、破裂等，有水进入到反应体系后，将会产生灾难性的后果。实验室规模的无水无氧条件有些在工业生产上难以实现，有些即使可行也要进行与规模相适应的改进。目前亟需一种安全可靠、操作简单且制造成本低的工业化无水无氧设备，该设备不仅要适用于一般的活泼碱金 属参与反应的严格无水无氧要求，而且还要适用于大部分无水无氧的生产系统
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，满足大规模化工生产的无水无氧需求，提供一种化学工业用的无水无氧生产装置，该装置能够在惰性气体保护下，通过非水性介质实现加热与冷却，不仅能以工业规模实现无水无氧生产，而且设备操作简单、安全，即使在设备发生故障或出现渗漏时，也不会引发事故。本技术的目的在于提供以下方面:( I) 一种化学工业用的无水无氧生产装置，其包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统，其中，所述冷凝器冷却系统包括冷凝器、热交换器III和冷凝介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷凝介质，在反应釜上部设有物料蒸发口和冷凝物料回流口，物料蒸发口经冷凝管道与冷凝器相连，冷凝器经冷凝管与道物流回流口相连，所述非水性介质冷却系统包括釜体夹套、热交换器II和非水性冷却介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷却介质，所述非水性介质加热系统包括釜体夹套、热交换器I或加热器、和非水性加热介质循环罐，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充非水性加热介质。(2)根据上述 (I)的无水无氧生产装置，该装置还包括在反应釜外部设有的非水性介质缓冲系统，该系统包括釜体夹套和非水性介质缓冲罐，它们彼此通过管道相连，其中填充非水性介质。( 3 )根据上述(I)或(2 )的无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的抽真空系统。(4)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的减压出料系统，该系统包括通过管道与反应釜相连的减压出料斗，其中，管道一端插入反应釜下部，管道上设置阀门，出料斗与减压装置相连。(5)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，所述进料系统包括液体进料子系统和固体进料子系统，液体进料子系统包括设于反应釜上方的液体加料器，液体加料器通过液体加料管与反应釜相连，在液体重力或惰性气体作用下，液体从液体加料器经液体加料管进料至反应釜，固体进料子系统包括设于反应釜上方的固体加料器，固体加料器通过固体加料管与反应爸相连。(6)根据上法术(5)的无水无氧生产装置，其中，固体加料器包括储料槽和振动筛，固体物料在振动筛的振动作用下，从储料槽经固体进料管进入进料至反应釜。(7)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述非水性介质冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷却介质的循环流动，在热交换器II中，非水性冷却介质被作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送至爸体夹套中，以冷却反应爸;在所述非水性介质加热系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性加热介质的循环流动，在使用热交换器I的情况下，非水性加热介质被作为外循环热源的加热介质加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜，在使用加热器的情况下，非水性加热介质被加热器加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜；所述非水性介质冷却系统与所述非水性介质加热系统切换使用，所述非水性冷却介质与非水性加热介质相同。(8)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述非水性介质缓冲系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性介质的循环流动，；所述非水性介质冷却系统、所述非水性介质加热系统与所述非水性介质缓冲系统切换使用，所述非水性冷却介质、非水性加热介质与非水性介质相同。(9)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述冷凝器冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷凝介质的循环流动，在热交换器III中，非水性冷凝介质由作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送流经冷凝器，在冷凝器中使得反应釜中蒸发的挥发性物料冷凝回流至反应釜中。(10)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，所述非水性冷凝介质、非水性冷却介质、非水性加热介质、和非水性介质相同，均为导热油。采用本技术的无水无氧生产装置，可以以外循环冷却或加热的方式，先对与反应体系相接触的非水性介质如导热油进行冷却或加热，然后将导热油泵入釜体夹套和/或冷凝器，来实现冷却或加热。本技术中，反应釜的所有热源(如非水性加热介质)及冷源(如非水性冷却介质、非 水性冷能介质等)都是通过间接加热和冷却的方式来达到加热或冷却的效果，这些热源或冷源介质均为非水性介质，因此，其加热和冷却不但操作简单、制造成本低，而且安全可靠，因而适用于常见的活泼碱金属参与的反应，也适用于其他无水无氧的生产系统。以下具体描述本技术。在本申请中，所用术语“非水性介质”是指不含水的传热性本文档来自技高网...

【技术保护点】
工业化无水无氧生产装置，其包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统，?其中，所述冷凝器冷却系统包括冷凝器、热交换器Ⅲ和冷凝介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷凝介质，在反应釜上部设有物料蒸发口和冷凝物料回流口，物料蒸发口经冷凝管道与冷凝器相连，冷凝器经冷凝管与道物流回流口相连，?所述非水性介质冷却系统包括釜体夹套、热交换器Ⅱ和非水性冷却介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷却介质，?所述非水性介质加热系统包括釜体夹套、热交换器Ⅰ或加热器、和非水性加热介质循环罐，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充非水性加热介质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高建勋，王总超，丁雪，董洪荣，王碧波，孙磊，
申请(专利权)人：新岸诺亚北京催化科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：