两步连续无水无氧反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及两步连续无水无氧反应装置，有效解决提高产率，减少副产物的问题，其结构是，第一反应器和第二反应器由导管相连通，第一容腔体上设有3个开口，第一开口上装有球形冷凝管、第二开口上装有第一恒压滴液漏斗，球形冷凝管与第一四通的一个通口相连通，第一四通的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第一保护气球相连通；第二容腔体上有设有3个开口，第五开口上装有第二恒压滴液漏斗，第六开口与第二四通的一个通口相连通，第二四通的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第二保护气球相连通，第三开口经导管与第四开口相连通，构成两个密闭容腔结构。本实用新型专利技术有效提高产率，减少副产物，节能环保。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及无水无氧试验设备，特别是实验室用于无水无氧化学反应的一种两步连续无水无氧反应装置。
技术介绍
很多有机化合物的全合成包含多步连续的无水无氧反应，且中间体非常活泼，一旦暴露于空气中迅速变质。现在有机合成实验室中，对于涉及活泼中间产物的情况，有两种处理。（1）在开放体系下，将得到的活泼中间体迅速加入到下一步反应的反应瓶中。即使时间短暂，仍然在接触空气过程中，活泼中间产物有部分变质。（2）上一步得到活泼中间体不经过分离，留在原反应瓶中进行下一步反应。这样，活泼中间体与最初的反应物混合，不利于化学平衡正向移动，造成产率下降，副产物多。因此，实验设备上的改进和创新是需要解决的技术问题。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本技术之目的就是提供一种两步连续无水无氧反应装置，可有效解决提高产率，减少副产物的问题。本技术解决的技术方案是，两步连续无水无氧反应装置包括第一反应器和第二反应器，第一反应器和第二反应器由导管相连通，第一反应器是由第一容腔体、球形冷凝管、第一四通和第一恒压滴液漏斗构成，第一容腔体上设有第一开口、第二开口、第三开口，第一开口上装有球形冷凝管、第二开口上装有第一恒压滴液漏斗，球形冷凝管与第一四通的一个通口相连通，第一四通的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第一保护气球相连通；第二反应器是由第二容腔体、第二恒压滴液漏斗和第二四通构成，第二容腔体上有设有第四开口、第五开口、第六开口，第五开口上装有第二恒压滴液漏斗，第六开口与第二四通的一个通口相连通，第二四通的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第二保护气球相连通，第三开口经导管与第四开口相连通，构成两个密闭容腔结构。本技术是针对涉及活泼中间体的无水无氧反应，采用既与原反应物分离又在不暴露空气的情况下转移到下一步反应的反应装置中，有效提高产率，减少副产物，节能环保，经济和社会效益显著。附图说明图1为本技术两步连续无水无氧反应装置的结构示意图。具体实施方式以下结合附图对本技术的具体实施方式作详细说明。由图1所示，本技术两步连续无水无氧反应装置包括第一反应器和第二反应器，第一反应器和第二反应器由导管相连通，第一反应器是由第一容腔体、球形冷凝管、第一四通和第一恒压滴液漏斗构成，第一容腔体1上设有第一开口1-1、第二开口1-2、第三开口1-3，第一开口1-1上装有球形冷凝管2、第二开口1-2上装有第一恒压滴液漏斗5，球形冷凝管2与第一四通3的一个通口相连通，第一四通3的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第一保护气球4相连通（也可以说其他三个接口分别为抽真空接口、充氮气接口和保护气球接口）；第二反应器是由第二容腔体7、第二恒压滴液漏斗8和第二四通9构成，第二容腔体7上有设有第四开口7-1、第五开口7-2、第六开口7-3，第五开口7-2上装有第二恒压滴液漏斗8，第六开口7-3与第二四通9的一个通口相连通，第二四通9的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第二保护气球10相连通（也可以说其他三个接口分别为抽真空接口、充氮气接口和保护气球接口），第三开口1-3经导管6与第四开口7-1相连通，构成两个密闭容腔结构。所述的导管6为软体部分和硬质部分连接在一起构成；所述的硬质部分为钢针或钢导针，钢针或钢导针一端插入第一容腔体1的底部，导管与第三开口1-3、第四开口7-1之间装有密封头，构成导管与第一容腔体、第二容腔体之间的密封结构；所述的第一开口1-1与球形冷凝管2的连接处装有密封头，第六开口7-3与第二四通9的连接处装有密封头，第二开口1-2与第一恒压滴液漏斗5的连接处装有密封头，第五开口7-2与第二恒压滴液漏斗8的连接处装有密封头，构成第一容腔体1、第二容腔体7反应系统的密闭结构；所述的第一容腔体1下部置有第一磁力搅拌器11-1；所述的第二容腔体7下部置有第二磁力搅拌器11-2，以保证更好的使用效果。要指出的是，上面给出的仅仅是实施例，是用于说明本技术的具体实施情况，并不是用于本技术的保护范围，因此，凡是经等同或等效替换所做出的在本质上与本技术相同的技术方案，均属于本技术的保护范围。本技术的工作情况是，在左边的第一容腔体1中进行第一步无水无氧反应，右边的第二容腔体7中进行第二步无水无氧反应。开始时候，第一容腔体1与第二容腔体7不需连接。（1）将第一容腔体1和第二容腔体7上的两个气球抽真空-充氮气反复三次。（2）第一容腔体1球形冷凝管上四通管旋转到抽真空，抽真空10分钟后，旋到充氮气。抽真空-充氮气反复三次。（3）在氮气保护下，拔下第一容腔体1右边口上插的塞子加入固体反应物。之后，将第一容腔体1上的第一恒压滴液漏斗5节门关闭，在氮气保护下在恒压滴液漏斗中加入液体反应物。（4）第一容腔体1球形冷凝管三通旋转到与保护气球连接。（5）冷凝管通循环水后，在一定条件下反应。（6）第一步反应快结束后，第一四通3上的三通旋到旋转到抽真空，抽10分钟后，将三通旋到充氮气。抽真空-充氮气反复三次，关掉与第二容腔体7相通的氮气。待第一容腔体1第一步反应结束后，将第一容腔体1球形冷凝管上三通通氮气。氮气保护下，将不锈钢导针扎破胶皮管伸入到第一容腔体1内部，并伸到液面以下。立即将不锈钢导针另一头插入到B瓶中。调节氮气流速，使得第一容腔体1含活泼中间体的反应液可以随气流通过不锈钢导针进入第二容腔体7中，而第一容腔体1中未反应完的固体反应物留在瓶中。当快要将第一容腔体1反应液体导完时，拔出导针，用胶布将第二容腔体7橡胶塞针眼堵住，第一容腔体1球形冷凝管上三通氮气关闭。（7）关闭第二容腔体7恒压滴液漏斗，将第二容腔体7上三通通氮气，氮气保护下，将反应液体加入到第二恒压滴液漏斗8中。关闭第二容腔体7上三通氮气。打开第二恒压滴液漏斗8，使反应液逐滴滴入，进行第二步反应。整个反应都是在密闭状态下进行的，减少了外界空气的污染和氧化，保证反应效果和产品质量，针对涉及活泼中间体的无水无氧反应，采用既与原反应物分离又在不暴露空气的情况下转移到下一步反应的反应装置中，有效提高产率 ，减少副产物，节约资源，减少环境污染，经济和社会效益显著。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两步连续无水无氧反应装置，其特征在于，包括第一反应器和第二反应器;第一反应器和第二反应器由导管相连通，第一反应器是由第一容腔体、球形冷凝管、第一四通和第一恒压滴液漏斗构成；第一容腔体（1）上设有第一开口（1‑1）、第二开口（1‑2）、第三开口（1‑3）；第一开口（1‑1）上装有球形冷凝管（2），第二开口（1‑2）上装有第一恒压滴液漏斗（5），球形冷凝管（2）与第一四通（3）的一个通口相连通，第一四通（3）的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第一保护气球（4）相连通；第二反应器是由第二容腔体（7）、第二恒压滴液漏斗（8）和第二四通（9）构成；第二容腔体（7）上有设有第四开口（7‑1）、第五开口（7‑2）、第六开口（7‑3）；第五开口（7‑2）上装有第二恒压滴液漏斗（8），第六开口（7‑3）与第二四通（9）的一个通口相连通，第二四通（9）的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第二保护气球（10）相连通；第三开口（1‑3）经导管（6）与第四开口（7‑1）相连通，构成两个密闭容腔结构。

【技术特征摘要】
1.一种两步连续无水无氧反应装置，其特征在于，包括第一反应器和第二反应器;第一反应器和第二反应器由导管相连通，第一反应器是由第一容腔体、球形冷凝管、第一四通和第一恒压滴液漏斗构成；第一容腔体（1）上设有第一开口（1-1）、第二开口（1-2）、第三开口（1-3）；第一开口（1-1）上装有球形冷凝管（2），第二开口（1-2）上装有第一恒压滴液漏斗（5），球形冷凝管（2）与第一四通（3）的一个通口相连通，第一四通（3）的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第一保护气球（4）相连通；第二反应器是由第二容腔体（7）、第二恒压滴液漏斗（8）和第二四通（9）构成；第二容腔体（7）上有设有第四开口（7-1）、第五开口（7-2）、第六开口（7-3）；第五开口（7-2）上装有第二恒压滴液漏斗（8），第六开口（7-3）与第二四通（9）的一个通口相连通，第二四通（9）的另外3个通口分别与抽真空泵、充氮气泵、第二保护气球（10）相连通；第三开口（1-3）经导管（6）与第四开口（7-1）相连通，构成两个密闭容腔结构。2.根据权利要求1所述的两步连续无水无氧反应装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洁，孟艳芳，贺文明，徐明，朱秋荣，吴海鹏，
申请(专利权)人：安阳华森纸业有限责任公司，
类型：新型
国别省市：河南;41