3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种3,3',4,4'‑联苯四甲酰四辛胺及其制备方法和应用，属于化学合成技术领域，解决了现有的稠化剂添加量大、增粘性能差、对环境不友好、成本高的问题。3,3',4,4'‑联苯四甲酰四辛胺的制备原料包括3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐和正辛胺，正辛胺与3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(8‑15)：1。制备方法包括如下步骤：步骤1：向反应容器中加入溶剂和正辛胺；步骤2：加入3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐反应；步骤3：冷却，加入析出剂析出产物；步骤4：冷却，抽滤得到3,3',4,4'‑联苯四甲酰四辛胺。本发明专利技术实现了稠化剂的低含量添加，并且对环境友好、成本低。

【技术实现步骤摘要】
3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺及其制备方法和应用
本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺及其制备方法和应用。
技术介绍
压裂液是指由多种添加剂按一定配比形成的非均质不稳定的化学体系，是对油气层进行压裂改造时使用的工作液，它的主要作用是将地面设备形成的高压传递到地层中，使地层破裂形成裂缝并沿裂缝输送支撑剂。油基压裂液是以油为溶剂或分散介质，加入各种添加剂形成的压裂液，当前较通用的是铝磷酸酯与碱的反应物，将有机脂肪酸醇与无机非金属氧化物五氧化二磷生成的磷酸酯均匀混入基油中，用铝酸钠进行交联，可形成磷酸酯铝盐的网状结构，使油成为油冻胶。铝磷酸酯盐冻胶改善了原油的稠化，并提高了温度稳定性。90年代初，进一步完善了油基压裂液体系，以原油为介质，磷酸酯为稠化剂，铝酸盐为交联剂，醋酸盐为破胶剂，并通过两次交联过程，实现了现场施工的连续混配，缩短了交联时间，优化用量，改变流变性能，耐温能力达120～130℃，实现了高砂比施工。但以磷酸酯为稠化剂，因为含有磷，所以对环境不友好，并且存在添加量大、增粘性能差、成本高的问题。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺及其制备方法，用以解决现有的稠化剂添加量大、增粘性能差、对环境不友好、成本高的问题。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：一方面，本专利技术提供了一种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺，制备原料包括3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐和辛胺，辛胺与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(8-15)：1。在上述方案的基础上，本专利技术还做了如下改进：进一步，辛胺为正辛胺。进一步，辛胺与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(9-10)：1。另一方面，本专利技术还提供了一种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，包括如下步骤：步骤11：向反应容器中加入溶剂和辛胺；步骤12：加入3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐反应；步骤13：冷却，加入析出剂析出产物；步骤14：冷却，抽滤得到3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺。在上述方案的基础上，本专利技术还做了如下改进：进一步，步骤12中，反应温度为100-150℃，反应时间为5-15h。进一步，步骤12中，冷却温度为30-50℃。进一步，步骤14中，冷却温度为20-40℃。进一步，步骤14中，对抽滤得到的滤饼洗涤，洗涤剂为甲醇。进一步，步骤14之后还包括步骤15：回收辛胺。另一方面，本专利技术又提供了一种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，包括如下步骤：步骤21：在三氯氧磷溶剂中加入3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐和五氯化磷，在105℃-135℃下回流反应生成3,3′,4,4′-联苯四甲酰氯；将生成的3,3′,4,4′-联苯四甲酰氯溶解于四氢呋喃中，形成溶液一；步骤22：在四氢呋喃中加入吡啶和辛胺，形成溶液二；步骤23：将所述溶液一滴加至所述溶液二中，制备得到3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺。另一方面，本专利技术还提供了一种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，包括如下步骤：步骤31：在反应器中先加入辛胺；步骤32：搅拌下，加入3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐；步骤33：在120℃-170℃下，反应12-24h；步骤34：冷却至40℃以下，加入析出剂析出固体，过滤，洗涤，烘干后制备得到3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺。进一步地，所述析出剂为甲醇。另一方面，本专利技术还提供了3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的应用，用于石油开采过程中的稠化剂，或用于烃类化合物的减阻剂，或用于汽油的润滑剂，或用于井下压裂液。本专利技术至少可实现如下有益效果之一：(1)通过优化制备原料，一方面，使得得到的稠化剂具有较强的增粘能力，并且产品质量稳定；另一方面，因为本专利技术的制备原料中不含磷，所以对环境友好。此外，3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐和辛胺作为制备原料，来源广泛，生产成本低。(2)通过优化正辛胺与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的物质的量之比，既能保证3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐反应完全，又减少了副反应的发生，从而提高产品纯度和收率，纯度高达99％，产品收率均在90％以上。(3)通过优化析出剂甲醇与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的物质的量之比，既能保证产物析出完全，提高产物收率，又节约了析出剂的用量，进一步降低成本。(4)本专利技术实施例提供了多种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，工艺简单，并能保证化合物纯度和产率。(5)通过回收正辛胺、甲醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，一方面降低了控制原料比例的难度，因为在不引起副反应发生的前提下，可以添加过量的上述物质；另一方面，降低反应成本。(6)将3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺应用于碳数大于6的液态烃类化合物的减阻剂，能够将化合物中的摩擦减少70％-75％，其中，碳数大于6的液态烃类化合物可以为纯净物，也可以为混合物如原油和汽油。(7)3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺不仅能够用于石油开采过程中的稠化剂，还具有多种其他用途，包括应用于井下压裂液，能够在200℃左右的高温井下环境中，保持压裂液的粘性。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的结构式。图2为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法一的反应过程示意图；图3为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法二的反应过程示意图1；图4为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法二的反应过程示意图2；图5为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备方法三的反应过程示意图；图6为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的性能测试图。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本专利技术一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。本专利技术的一个具体实施例，公开了一种3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺，分子式为C48H72N4O4，其结构式如图1所示，按照系统命名法，名称为3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺。3,3′,4,4′-联苯四甲酰四辛胺的制备原料包括3,3′,4,4′-联苯四羧酸二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺，其特征在于，制备原料包括：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐和辛胺，所述辛胺与所述3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(8-15)：1。/n

【技术特征摘要】
20190704 CN 20191060024991.一种3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺，其特征在于，制备原料包括：3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐和辛胺，所述辛胺与所述3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(8-15)：1。


2.根据权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺，其特征在于，所述辛胺为正辛胺。


3.根据权利要求1或2所述的3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺，其特征在于，所述辛胺与所述3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的物质的量之比为(9-10)：1。


4.一种3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-3任一所述的3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺，包括如下步骤：
步骤11：向反应容器中加入溶剂和辛胺；
步骤12：加入3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐反应，反应温度为80-150℃，反应时间为5-15h；
步骤13：冷却至30-50℃，加入析出剂析出产物；
步骤14：冷却至20-40℃，抽滤得到3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺。


5.根据权利要求4所述的3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，其特征在于，所述步骤14中，对抽滤得到的滤饼洗涤，洗涤剂为甲醇。


6.根据权利要求4所述的3,3',4,4'-联苯四甲酰四辛胺的制备方法，其特征在于，所述步骤14...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡海峰，肖恩·梅舍，约翰·海克曼，时金彪，项业专，刘琳，苗慧，
申请(专利权)人：新岸诺亚北京催化科技有限公司，新岸诺亚北京化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11