1,3-二羟基金刚烷的生产方法技术

技术编号:8955500 阅读:319 留言:0更新日期:2013-07-24 21:35
本发明专利技术公开了一种1,3-二羟基金刚烷的生产方法。它包括两步反应和一步后精制处理,第一步:在铁的催化作用下,金刚烷和溴发生溴代合成反应,并用亚硫酸氢钠除去多余的溴,再经过重结晶得到1,3-二溴金刚烷;第二步:1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3-二羟基金刚烷;第三步:产品后精制处理;其中,第一步反应先加入液溴,再将金刚烷缓慢加入液溴中,这样反应效果更好,得到的收率更高。该方法最终得到产品的收率>90%,产品的纯度即1,3-二羟基金刚烷的含量≥99%。本发明专利技术提供的1,3-二羟基金刚烷的生产方法,在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进,能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
1, 3- 二羟基金刚烷的生产方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种1,3- 二羟基金刚烷的生产方法。
技术介绍
现有的光刻胶单体化合物1,3- 二羟基金刚烷的生产方法中,由于投料方式、加料比例、后处理过程等方面存在一定的问题,使其得到的产品杂质多,不好提纯,导致生产效率低,反应不好控制,操作麻烦。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进,能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产的1,3- 二羟基金刚烷的生产方法。本专利技术的技术方案如下:一种1,3- 二羟基金刚烷的生产方法,它包括两步反应和一步后精制处理,第一步:在铁的催化作用下,金刚烷和溴发生溴代合成反应,并用亚硫酸氢钠除去多余的溴,再经过重结晶得到1,3-二溴金刚烷;第二步:1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3- 二羟基金刚烷;第三步:产品后精制处理;上述化学反应式如下:

【技术保护点】
一种1,3?二羟基金刚烷的生产方法,其特征在于,它包括两步反应和一步后精制处理,第一步:在铁的催化作用下,金刚烷和溴发生溴代合成反应,并用亚硫酸氢钠除去多余的溴,再经过重结晶得到1,3?二溴金刚烷;第二步:1,3?二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3?二羟基金刚烷;第三步:产品后精制处理;上述化学反应式如下:其中,第一步反应操作步骤如下:(以下均为重量百分比或倍数,均按金刚烷的量为基准加入)1)洗釜;2)将3?5倍的溶剂二氯甲烷投入反应釜中;3)开启搅拌桨,按金刚烷5%?10%的量投入铁;4)投入2?2.5倍的液溴;5)将釜温降至30?40℃,开启引风机,缓慢加入金刚烷,投入5%的金刚烷后,取样检测,当产品峰大于中间体峰时,降温至20?25℃,继续投料,投料速度:1kg/8?12分钟;6)金刚烷全部加完后,控制温度在25?30℃,观察冷凝器颜色深浅,当冷凝器颜色变浅后,取样化验,根据化验结果确定能否进入下一步工序;7)缓慢升温至回流,2.5?3.5h后检测中间体含量,升温回流直至中间体含量小于5%;8)降温至35?45℃,缓慢加入1?2倍的水,控制温度小于50℃;9)静止分层;下层分至3#釜,上层打入尾气吸收釜;10)3#釜中,预先加入1?2倍的水和20?30%的亚硫酸氢钠配成溶液;等料放入后,搅拌,静止分层;下层放入4#釜,上层作废水处理;11)4#釜中,预先加入1?2倍的水和20?30%的亚硫酸氢钠配成溶液;等料放入后,搅拌,静止分层;下层打入6#釜,上层作废水处理;12)6#釜开蒸汽升温至釜温65?75℃,回收溶剂二氯甲烷;13)搅拌降温至40?50℃,抽入1?1.5倍的乙醇;14)加热回流,蒸出80℃以下的馏分;再回流20?40分钟;15)降温至20?25℃,放料离心过滤;过滤后的固体1,3?二溴金刚烷装桶,过滤后的母液打入5#釜常压浓缩,至搅拌桨搅不到时,趁热放料,提取残余晶体1,3?二溴金刚烷;第二步反应操作步骤如下:(以下均为重量百分比或倍数,均按1,3?二溴金刚烷的量为基准加入)1)洗釜;2)将40?60%的甲酸钠投入反应釜,然后投入1,3?二溴金刚烷。3)开启真空,抽入1.5?2.5倍的甲酸,开蒸汽升温;4)升温至50℃以上,开启搅拌桨;5)继续升温至120℃后,保温回流;6)回流9?11小时,常压浓缩出70?80%加入的甲酸后,降温至100℃,加入0.8?1.2倍的水;7)在80?85℃保温3?5小时,取样检测;确定反应到终点时,加入9?11%的乙酸乙酯,降温至20?25℃放料离心过滤;8)过滤后的固体1,3?二羟基金刚烷用水洗涤;母液减压浓缩,提取残余晶体1,3?二羟基金刚烷;9)离心过滤所得固体,打浆,再离心过滤;最后过滤所得固体装桶称量,即得粗品1,3?二羟基金刚烷;第三步产品后精制处理操作步骤如下:(以下均为重量百分比或倍数,均按1,3?二羟基金刚烷的量为基准加入)1)向脱色釜中加入3.5?4.5倍的无水甲醇,开启搅拌;2)向釜内投入粗品1,3?二羟基金刚烷,升温回流20?40分钟;3)略降温至无回流,压滤至精制釜,浓缩甲醇;4)回收出3?3.5倍甲醇后,降温,抽入2.5?3倍的乙酸乙酯;5)升温回流20?40分钟后,降温至2025℃,降温放料离心过滤;过滤后的固体用乙酸乙酯淋洗,甩干装入真空烘箱,60?65℃烘干,过筛包装。FDA00002198821200011.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种1,3-二羟基金刚烷的生产方法,其特征在于,它包括两步反应和一步后精制处理,第一步:在铁的催化作用下,金刚烷和溴发生溴代合成反应,并用亚硫酸氢钠除去多余的溴,再经过重结晶得到1,3_ 二溴金刚烷;第二步:1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3- 二羟基金刚烷;第三步:产品后精制处理;上述化学反应式如下:2.如权利要求1所述的1,3-二羟基金刚烷的生产方法,其特征在于,其中,第一步反应操作步骤如下: (以下均为重量百分比或倍数,均按金刚烷的量为基准加入) 1)洗釜; 2)将4倍的溶剂二氯甲烷投入反应釜中; 3)开启搅拌桨,按金刚烷8%的量投入铁; 4)投入2.125倍的液溴; 5)将釜温降至35°C,开启引风机,缓慢加入金刚烷,投入5%的金刚烷后,取样检测,当产品峰大于中间体峰时,降温至20-25°C,继续投料,投料速度:lkg/10分钟; 6)金刚烷全部加完后,控制温度25-30°C,观察冷凝器颜色深浅,当冷凝器颜色变浅后,取样化验,根据化验结果确定能否进入下一步工序; 7)缓慢升温至回流,3h后检测中间体含量,升温回流直至中间体含量小于5%; 8)降温至40°C,缓慢加入1.5倍的水,控制温度小于500C ; 9)静止分层;下层分至3#釜,上层打入尾气吸收釜; 10)3#釜中,预先加入1.5的水和25%的亚硫酸氢钠配成溶液;等料放入后,搅拌,静止分层;下层放入4#釜,上层作废水处理; 11)4#釜中,预先加入1.5的水和25%的亚硫酸氢钠配成溶液;等料放入后,搅拌,静止分层;下层打入6#釜,上层作废水处理; 12)6#釜开蒸汽升温至釜温70°C,回收溶剂二氯甲烷; 13)搅拌降温至45°C,抽入1.25倍的乙醇; 14)加热回流,蒸出80°C以下的馏分;再回...

【专利技术属性】
技术研发人员:傅志伟贺宝元
申请(专利权)人:上海博康精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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