一种乙氧基喹啉的工业化生产方法技术

本发明专利技术涉及一种乙氧基喹啉的工业化生产方法。将原料对氨基苯乙醚、稀释剂、自制螯合催化剂依次加入反应釜内，升温至125℃‑165℃，滴加丙酮进行合成反应，丙酮滴加完毕后，保温半小时，经蒸馏回收稀释剂，再经减压分馏即可得到产品乙氧基喹啉，产品纯度大于98%，原料残留小于0.5%,总收率大于90%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成及生产应用领域，具体说是一种乙氧基喹啉的工业化生产方法。
技术介绍
乙氧基喹啉是性能优良的饲料，抗氧化剂，之一，是最经济的抗氧化剂，使用于预混料、色粉及添加脂肪的产品，可防止维生素A、D、E等脂肪氧化变质，天然色素氧化变色，并有一定的防霉和保险作用，可作为食品的抗氧化剂，水果的保险，香蕉防老剂。乙氧基喹啉是一种淡黄色的粘稠状液体，溶于苯类、甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂，乙氧基喹啉的合成，目前主要采用对氨基苯乙醚与丙酮催化合成而得，目前国内外乙氧基喹啉生产厂家均是采用对氧基苯乙醚与丙酮催化反应制得，只是催化剂的选择各有差异，多数厂家采用苯磺酸或对甲基苯磺的催化方法，也有少数厂家采用对氨基苯磺Fecl3，Fecl2I2或采用上述类型中的二者混合物作催化剂使用，也有科研机构报道称，采用载体作为催化剂，但未见工业化规模生产。从实际生产状况看，上述生产工艺存在着明显的缺陷，具体表现为：1、反应速度慢（24-46小时），2、反应不完全，原料残留介于3-7%之间，3、副反应多，产品品差，4、后处理复杂，多数企业采用多次水洗、酸洗、碱洗然后精馏的方法，5、三废污染大，后处理产生了大量的废水，精馏中造成了大量的固废，6、综合效益低。
技术实现思路
本专利技术的目的，克服了现有的乙氧基喹啉的生产方法的缺点，采用了一种工艺简便易制、高性能催化剂体系，并且在稀释剂介质的保护下，使反应快速，充分地进行，从而综合效益大幅提升，适合工业化生产。本专利技术采用的技术方案是：一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，其特征包括以下步骤：（1）向反应釜中依次加入对氨基苯乙醚、稀释剂和螯合催化剂，在搅拌状态下，升温至120-165℃，滴加丙酮或通入丙酮蒸汽，滴加完毕，保温半小时，取用测试反应终点，降温至60-100℃；（2）将步骤（1）中的反应物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下，蒸馏回收稀释剂；（3）稀释剂回收完毕后，进行减压蒸馏，在真空度0.098-0.099Mpa下，控制釜温132-190℃，蒸馏得馏分，馏分测试合格；（4）将蒸馏馏分滴加到pH4-6的缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。进一步地，所述步骤（1）中，稀释剂为不溶于水的有机溶剂，有机溶剂为芳烃、卤代烃、卤化苯中的一种，其中以芳烃最佳。进一步地，所述螯合催化剂为金属螯合物，金属螯合物为盐类和螯合剂制备，盐类为铁盐或铝盐或锌盐，螯合剂为二齿或六齿螯合剂，选取乙二胺、乙一酸、呲啶、草酸根、EDTA、HEDT中的一种，其中以抗氧螯合剂为最佳。进一步地，所述步骤（2）取样测试反应终点，原料转化率大于99.5%，进行GT或HPLC检测原料对氨基苯乙醚含量≤0.01%。进一步地，所述步骤（2）回收稀释剂，所回收的稀释剂可直接用于下批次的投料，可反复套用。进一步地，所述步骤（3）蒸馏温度缓慢递增，平稳蒸馏。进一步地，所述步骤（3）馏分检测合格，乙氧基喹啉的质量标准为：含量≥95%，原料对氨基苯乙醚≤0.5%，视为合格。进一步地，所述丙酮滴加或通入丙酮蒸汽为反应釜底滴加或通入。进一步地，所述缓冲液pH值4-6，采用强酸弱碱与弱酸弱碱配置，优选氯化铵和氨水配置。和现有工艺相比，本专利技术有以下优点：a：反应迅速，转化率高；b：后处理简便；c：节能增效；d：三废污染少；e：产品品级高；f：投入少，见效快；g：实用于工业化大生产的要求。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例1一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，包括以下步骤：在3000L的反应釜中，依次加入对氨基苯乙醚（1000kg），稀释剂（400kg），催化剂（100kg），在搅拌状态下升温至125℃，开始缓慢滴加丙酮，保持温度控制在125±5℃，丙酮滴加完毕，保温反应半小时，取样测试，反应终点原料对氨基苯乙醚＜0.05%，视为合格，合格后降温至60-80℃。将上述步骤中的物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下常压蒸馏回收稀释剂套用。稀释剂回收完毕后，进行减压分馏，在真空度为0.098Mpa下，收集142-160℃的馏份，得产品乙氧基喹啉1358kg，含量96.3%，原料残留0.48%。产品乙氧基喹啉还可进行去原料残留以提纯，将蒸馏馏分产品乙氧基喹啉滴加到pH4-6的氯化铵和氨水混合缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。实施例2在3000L的反应釜中，依次加入对氨基苯乙醚（1000kg），稀释剂（400kg），催化剂（100kg），在搅拌状态下升温至135℃，开始缓慢滴加丙酮，保持滴加温度控制在135±5℃，丙酮滴加完毕，保温反应半小时，取样测试，反应终点，原料对氨基苯乙醚＜0.5%，视为合格，合格后降温至60-80℃。将上述步骤中的物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下常压蒸馏回收稀释剂套用。稀释剂回收完毕后，进行减压分馏，在真空度为0.098Mpa下，收集142-160℃的馏份，得产品乙氧基喹啉1389kg，含量97%，原料残留0.43%。产品乙氧基喹啉还可进行去原料残留以提纯，将蒸馏馏分产品乙氧基喹啉滴加到pH4-6的氯化铵和氨水混合缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。实施例3在3000L的反应釜中，依次加入对氨基苯乙醚（1000kg），稀释剂（400kg），催化剂（100kg），在搅拌状态下升温至145℃，开始缓慢滴加丙酮，保持滴加温度控制在145±5℃，丙酮滴加完毕，保温反应半小时，取样测试，反应终点，原料对氨基苯乙醚＜0.5%，视为合格，合格后降温至60-80℃。将上述步骤中的物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下常压蒸馏回收稀释剂套用。稀释剂回收完毕后，进行减压分馏，在真空度为0.098Mpa下，收集142-160℃的馏份，得产品乙氧基喹啉1420kg，含量98.9%，原料残留0.01%。产品乙氧基喹啉还可进行去原料残留以提纯，将蒸馏馏分产品乙氧基喹啉滴加到pH4-6的氯化铵和氨水混合缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。实施例4在3000L的反应釜中，依次加入对氨基苯乙醚（1000kg），稀释剂（400kg），催化剂（100kg），在搅拌状态下升温至155℃，开始缓慢滴加丙酮，保持滴加温度控制在155±5℃，丙酮滴加完毕，保温反应半小时，取样测试，反应终点原料对氨基苯乙醚＜0.5%，视为合格，合格后降温至60-80℃。将上述步骤中的物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下常压蒸馏回收稀释剂套用。稀释剂回收完毕后，进行减压分馏，在真空度为0.098Mpa下，收集142-160℃的馏份，得产品乙氧基喹啉1408kg，含量98.6%，原料残留0.02%。产品乙氧基喹啉还可进行去原料残留以提纯，将蒸馏馏分产品乙氧基喹啉滴加到pH4-6的氯化铵和氨水混合缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，其特征包括以下步骤：向反应釜中依次加入对氨基苯乙醚、稀释剂和螯合催化剂，在搅拌状态下，升温至120‑165℃，滴加丙酮或通入丙酮蒸汽，滴加完毕，保温半小时，取样测试反应终点，降温至60‑100℃；将步骤（1）中的反应物料泵入蒸馏釜中，在60‑140℃的温度下，蒸馏回收稀释剂；稀释剂回收完毕后，进行减压蒸馏，在真空度0.098‑0.099Mpa下，控制釜温132‑190℃，蒸馏得馏分，馏分测试合格；将蒸馏馏分滴加到pH4‑6的缓冲液中，在60‑80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。

【技术特征摘要】
1.一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，其特征包括以下步骤：向反应釜中依次加入对氨基苯乙醚、稀释剂和螯合催化剂，在搅拌状态下，升温至120-165℃，滴加丙酮或通入丙酮蒸汽，滴加完毕，保温半小时，取样测试反应终点，降温至60-100℃；将步骤（1）中的反应物料泵入蒸馏釜中，在60-140℃的温度下，蒸馏回收稀释剂；稀释剂回收完毕后，进行减压蒸馏，在真空度0.098-0.099Mpa下，控制釜温132-190℃，蒸馏得馏分，馏分测试合格；将蒸馏馏分滴加到pH4-6的缓冲液中，在60-80℃保温2小时，分去水层，用碱调节pH值至中性，将油层减压蒸馏，得最终产品乙氧基喹啉，其中原料残留低于10ppm。2.根据权利要求书1中的一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，其特征是：所述步骤（1）中，稀释剂为不溶于水的有机溶剂，有机溶剂为芳烃、卤代烃、卤化苯中的一种，其中以芳烃最佳。3.根据权利要求1中的一种乙氧基喹啉的工业化生产方法，其特征是：所述螯合催化剂为金属螯合物，金属螯合物为盐类和螯合剂制备，盐类为铁盐或铝盐或锌盐，螯合剂为二齿或六齿螯...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛锋，张加明，彭盘英，
申请(专利权)人：张加明，薛锋，
类型：发明
国别省市：江苏;32