负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法及甲酸或甲醇的电催化氧化方法技术

本发明专利技术提供一种负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法：首选将特定配比的聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮配置成混合溶液；然后对混合溶液进行电纺和热处理，得到负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料。以所述复合材料制备的电极作为修饰电极，用于甲酸或甲醇的电催化。所述方法制备的复合材料，钯钴合金纳米粒子均一稳固镶嵌在碳纳米纤维基底中，钯钴合金纳米粒子不容易脱落与聚集，电催化活性和稳定性大幅提高。其次，所述制备方法无需使用催化剂，避免了杂质引入，制备方法简单,一步制备。而且钯钴合金纳米粒子的组成和粒径可以通过调节钯和钴前体的摩尔比来有效调节。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂领域,特别涉及负载钮钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法及甲酸或甲醇的电催化氧化方法。
技术介绍
直接燃料电池，特别是直接甲酸燃料电池或直接甲醇燃料电池，具有燃料来源丰富、操作温度低和比能量高等特点，适合于笔记本电脑、数码相机和电动车等小型便携式电源，是一种较有发展前景的燃料电池。目前，甲酸或甲醇的电化学氧化主要以钼催化剂为主，但是钼的成本高，容易发生一氧化碳中毒等缺点制约了其实际应用。同样作为钼系金属的钯纳米材料由于其优异的氢气传感与储存性能引起了广泛关注。在以钯为基体的催化剂中掺杂一些过度金属，如铁、钴、镍等，可以进一步提高催化剂的催化性能，节约贵金属用量，降低催化剂成本。因此，钯基双金属纳米材料作为一种非钼催化剂，以其低成本和高催化性能等优势在直接燃料电池中具有潜在的应用价值。但是，金属纳米粒子容易聚集，在直接燃料电池进行催化时，催化活性和稳定性较差。研究发现，将金属纳米粒子负载在一些具有良好导电性及大比表面积的碳基底上，可以抑制纳米粒子的聚集，提高催化剂的活性和稳定性。目前，已有大量文献报道负载钯基双金属纳米粒子的碳纳米纤维复合材料用于燃料电池的本文档来自技高网...

【技术保护点】
负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：（A）将聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钴溶于二甲基甲酰胺溶液中，得到均匀的混合溶液；所述混合溶液中，聚丙烯腈的含量为5～15wt%，乙酰丙酮钯的含量为1～5wt%，乙酰丙酮钴的含量为1～5wt%；（B）将步骤（A）中所述的混合溶液进行电纺，褪火后得到部分氧化的复合纤维；（C）将步骤（B）所述的部分氧化的复合纤维以4～6℃/min的速度升温到300～600℃，在该温度下通入氢气和氩气的混合气体，得到还原的复合纤维；（D）将步骤（C）所述的还原的复合纤维以4～6℃/min的速度升温至700～1000℃，在该温度下保持20～60min...

【技术特征摘要】
1.负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤: (A)将聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钴溶于二甲基甲酰胺溶液中，得到均匀的混合溶液；所述混合溶液中，聚丙烯腈的含量为5 15wt%，乙酰丙酮钯的含量为I 5wt%，乙酰丙酮钴的含量为I 5wt% ； (B)将步骤(A)中所述的混合溶液进行电纺，褪火后得到部分氧化的复合纤维； (C)将步骤(B)所述的部分氧化的复合纤维以4 6°C/min的速度升温到300 600°C，在该温度下通入氢气和氩气的混合气体，得到还原的复合纤维； (D)将步骤(C)所述的还原的复合纤维以4 6°C/min的速度升温至700 1000°C，在该温度下保持20 60min，然后在氩气中冷却到室温，得到负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述乙酰丙酮钯的含量为1.5 3.5wt%，所述乙酰丙酮钴的含量为1.2 3.8wt%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述电纺的电场强度为50 100kV/m，喷丝头和收集板的间距为10 50cm，施加电压为5 50kV。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，所述褪火温度为200 300°C，所述褪火时间为2 5小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：由天艳，郭乔辉，刘东，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：