一种炎宁颗粒的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种中成药的质量控制方法，特别涉及一种炎宁颗粒的质量控制方法。该质量控制方法利用高效液相色谱法同时对槲皮素和木犀草素两种主要活性成分进行定量测定，经方法学考察试验，确认此方法简便、结果准确，重现性好，弥补了现有质量控制的不足，使炎宁颗粒的质量控制更加完善和科学。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中成药的质量控制方法，特别涉及炎宁颗粒的质量控制方法。
技术介绍
炎宁颗粒由鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草(2: I: I)等中草药组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准——中药成方制剂》第5册(WS3-B-0956-91)所颁布的中成药标准中，功能清热解毒，消炎止痢，用于上呼吸道感染，扁桃体炎，尿路感染，急性菌痢，肠炎。本产品为“国家中药保护品种”，在各地大型医院临床应用表明，该产品疗效确切，毒副作用少，尤其适宜于儿童用药。炎宁颗粒处方中鹿茸草，对其研究较少，因而其质量也难以控制。鹿茸草为玄参植物绵毛鹿鸾草Monochasma savatieri Franch的干燥全草。分布于山东、江苏、安徽、浙江、江西、湖北等地。夏、秋季采收。味苦、性凉。功能清热解毒,祛风行气,凉血止血,祛痰,用于感冒，慢性气管炎，肺炎，咳血，吐血，便血，牙龈炎，牙髓炎，乳痈，痈肿，小儿口疮，风湿关节痛。鹿茸草有较明显的酚类及还原糖反应，黄酮类反应不明显，无生物碱反应。地上部分含两种环类醚職苷(iridoid gluco-sides)即MS-5、MS-6,及梓醇(catalpol),巴尔蒂苷 (bartsioside),桃叶珊瑚苷(aucubin),洋丁香酹苷(acteoside),去氢洋丁香酹苷(dehydroacteoside),去甲玉叶金花苷酸甲酯(demethylmus-saenoside ) , 7-0-乙酸基-8-表马钱子昔酸(7-0-acetyl-8_epiloganic acid)。全草含甘露醇(D-mannitol)。目前有对鹿茸草中的木犀草素进行含量测定的报道。炎宁颗粒处方中白花蛇舌草为茜草科耳草属植物白花蛇舌草Hedyotis diffusa Willd.的全草。味苦甘，性温，无毒。入心、肝、脾三经。功能清热解毒、利尿消肿、活血止痛的，主治恶性肿瘤、阑尾炎、肝炎、支气管炎、扁桃体炎、喉炎、泌尿系统感染、盆腔炎、附件炎等症；外用治疮疖痈肿、毒蛇咬伤，现代中医临床用于治疗胃癌、食管癌、肠癌、子宫癌、鼻咽癌等多种癌症。主产福建、广东、广西等地。全草含齐墩果酸、卅一烷、豆留醇、熊果酸、谷留醇、谷留醇-D-葡萄糖苷、对香豆酸、多糖等。含有多种苷类:车叶草苷(asperuloside),车叶草苷酸(asperulosidic-acid),鸡屎藤次苷(scandoside),鸡屎藤次苷甲酯(scandodide methylester), 2-甲基 _3_ 轻基蒽醌(2-methyL-3-hvdroxyanthraquinone), 2_ 甲基-3-甲氧基蒽醌(2 — methyl-3-methoxyanthraquinone)等等。对白花蛇舌草的鉴别可以采用齐墩果酸或熊果酸为对照进行薄层鉴别，含量测定可以齐墩果酸或熊果酸为对照，采用高效液相色谱法(HPLC法)或薄层扫描法(TLCS法)进行含量测定。炎宁颗粒处方中鸭妬草为鸭草妬草科植物鸭妬草Commelina communis L.的全草。味甘性寒，归肺；胃膀胱经。功能清热解毒，利水消肿，主风湿感冒、热病发热、咽喉肿痛、痈肿疔毒、水肿、小便热淋涩痛等。全草含左旋-黑麦草内酯(joliolide)，无羁ISCfriedelin), β -谷留醇(β-sitosterol)等。地上部分含1-甲氧羰基_β_咔啉(1-carbomethoxy- β -carboline),哈尔满(harman)及去甲哈尔满(norharman)等生物喊。花瓣含花色苷(anthocyanin),鸭妬黄酮苷(flavocommelin)等。鸭妬草水煎剂对金黄色葡萄球菌、八联球菌均有抑制作用，还有明显降温作用。目前炎宁颗粒质量控制的研究很少，炎宁颗粒的质量控制主要是采用简单的化学颜色反应进行鉴别。也有将炎宁颗粒改为炎宁胶囊的研究，并进行了含量测定的方法学研究，制定齐墩果酸的含量测定方法。但是这些方法中前一种方法专属性差，可控性差，而后一种方法虽然采用高效液相法对炎宁颗粒中的某一种成分进行了含量控制，但是炎宁颗粒中齐墩果酸的含量很低，而且因炎宁颗粒中同时含有齐墩果酸和熊果酸，采用高效液相色谱法难以使他们得到很好的分离，这就影响了方法的准确性与重现性。因此有必要寻找一种简便、快捷、科学、准确、多指标控制炎宁颗粒质量的方法，来改善原有方法中存在的专属性差、操作繁琐、可控性差、含量测定结果稳定性差等不足，建立稳定可控的质量标准。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效液相色谱法同时测定炎宁颗粒中槲皮素和木犀草素含量的质量控制方法。本专利技术所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现: 为: (1)高效液相色谱分析:色谱条件色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流动相:甲醇:0.4%磷酸溶液(52:48);流速0.8ml.min—1 ;柱温:30°C ;检测波长:350nm ；理论板数按槲皮素计应不低于3000 ； (2)对照品溶液的制备:精密称取槲皮素和木犀草素对照品，用甲醇溶解，制成木犀草素0.0202g.L-1和槲皮素0.0141g.L-1的对照品溶液； (3)供试品溶液的制备:称取炎宁颗粒5.05重量份于容器中；加入盐酸-甲醇混合溶液5ml/1.01重量份炎宁颗粒，称定重量，超声处理2(T40min ;放冷后，称重，用盐酸-甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过；用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液； (4)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ 1，注入高效液相色谱仪，测定两种成分的含量。进一步的，所述对照品溶液的具体制备方法为:精密称取槲皮素和木犀草素对照品，加甲醇溶解并定容至10ml，制成槲皮素和木犀草素储备液；精密吸取槲皮素和木犀草素储备液Iml于5ml容量瓶中，加甲醇定容，制成木犀草素0.0202g.Γ1和槲皮素0.0141g.L-1的对照品溶液。更进一步的，供试品溶液的制备中，所述盐酸-甲醇混合溶液中盐酸和甲醇的体积比为1:9。更进一步的，供试品溶液的制备中，所使用的微孔滤膜的孔径为0.45 μ m。本专利技术选择了炎宁颗粒中槲皮素和木犀草素为测定指标，并进行以下方法学考察试验: 1.线性范围精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，加甲醇定容至lml。按上述色谱条件10 μ I进样。以对照品进样量(μ g)为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归。得到槲皮素、木犀草素回归方程分别为Y = 2648.3X +106.19 ( r =0.9994)和 Y = 3492.4X - 5.63( r = 0.9995 )，结果表明:在 0.141 0.705 μ g 槲皮素进样量与峰面积值呈良好线性关系；在0.101 0.505yg木犀草素进样量与峰面积值呈良好线性关系。2.精密度取对照品溶液按标准曲线的绘制项下的方法连续进样6次，每次10 μ L，槲皮素和木犀草素的峰面积RSD分别为0.82%，0.73%，表明精密度良好。2.1稳定性试验取供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24 h进样10μ 1，槲皮素和木犀草素RSD分别为1.21%,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炎宁颗粒的质量控制方法，其特征在于：（1）高效液相色谱分析：色谱条件??色谱柱：Agilent?HC?C18?柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇∶0.4%磷酸溶液（52:48）；流速0.8ml·min?1；柱温：30℃；检测波长：350nm；理论板数按槲皮素计应不低于3000；（2）对照品溶液的制备：精密称取槲皮素和木犀草素对照品，用甲醇溶解，制成木犀草素0.0202g·L?1和槲皮素0.0141g·L?1?的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：称取炎宁颗粒5.05重量份于容器中；加入盐酸?甲醇混合溶液5ml/1.01重量份炎宁颗粒，称定重量，超声处理20~40min；放冷后，称重，用盐酸?甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过；用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；（4）含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定两种成分的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，黄辉球，黄志刚，
申请(专利权)人：惠州市九惠制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：