本发明专利技术公开了一种测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法，包括制备供试样品、将供试样品进行超高效液相色谱测定，采用BEH?C18（2.1x50mm，1.7μm）色谱柱；柱温：35-45℃;乙腈和水作为流动相，梯度洗脱；恒流速0.3-0.4mL/min；Waters?PDA作为检测器，检测波长230-240nm。采用本发明专利技术的方法检测生发育发产品中丙酸氯倍他索含量，检测限低，准确度高，前处理简单，非常适合生发育发产品中丙酸氯倍他索的快速、批量检测；为化妆品产品的质量控制和安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化妆品分析领域，具体地说，本专利技术涉及一种。
技术介绍
随着社会和经济的发展，人们生活、工作和学习节奏不断加快，人们承受的心理压力日益加重,人群中脱发的发病率也越来越高,先天性脱发、雄激素性脱发、斑秃等病状越来越普遍发生。脱发现象的愈发普遍，市场上针对脱发而产生的生发、育发产品层出不穷。在市场上、电视上、网络上关于该类产品的广告到处可见。然而，由于育发化妆品行业生产技术含量不高，行业准入门槛较低，加上企业对于品牌的知识产权及产品的质量与安全意识缺乏，导致目前育发化妆品行业秩序混乱，主要存在以下问题:1、产品质量良莠不齐，大量的伪劣产品充斥市场。2、虚假、过分的广告宣传严重。3、禁用药物的非法添加。部分企业为了突出产品的功效性，虚假宣传，往往打着中药治脱发的名号，而事实上在产品中添加西药作为主要功效成分。2010年所曝出的新加坡、香港的某产品查出含有违禁物“米诺地尔”成分事件就是一个典型的例子。丙酸氯倍他索为人工合成的高效局部外用糖皮质激素类药物，具有较强的抗炎、抗瘙痒和毛细血管收缩作用，其抗炎作用为氢化可的松的112.5倍，倍他米松磷酸钠的2.3倍，氟轻松的18.7倍。因此，丙酸氯倍他索常常作为首选药物应用于慢性湿疹、神经性皮炎、银屑病、掌跖脓疱病、扁平苔藓、盘状红斑狼疮等糖皮质激素外用治疗有效的瘙痒性及非感染性炎症性皮肤病。然而，由于丙酸氯倍他索具有突出的消炎效果，其经常与酮康唑、米诺地尔及其他药物复配，被非法添加于生发育发产品中。这类药物长时间停留在皮肤、面部、毛发等部位上，可能造成过敏反应或毒害性，对消费者的健康和安全带来严重隐患，《化妆品卫生规范》(2007版)将糖皮质类激素西药成分列为禁用物质。因此，为了规范育发化妆品行业的市场秩序，维护企业及消费者的合法权益，我们迫切需要建立一种育发化妆品中丙酸氯倍他索的高通量检测方法，并完善相关国家及行业标准，能对其进行准确、快速的测定。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供了一种高效的测定生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的方法。—种，采用超高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤:(I)制备供试样品精确称取样品，依次加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷后，分散提取2-3次，抽取中间层澄清液；再往原样品中加入乙腈，提取1-2次，抽取中间层澄清液；合并澄清液，力口沉淀剂，用水定容，冷冻离心，上清液过滤膜，即为供试样品；(2)超高效液相色谱测定将供试样品进行超高效液相色谱测定，条件如下:色谱柱:BEHC18 (2.1x50mm, 1.7 μ m)柱;柱温:35-45O;流动相:乙腈和水，梯度洗脱；流速:0.3-0.4mL/min ;洗脱时间:2.0-3.0分钟；检测波长:230-240nm。在其中一个实施例中，步骤(2)中所述色谱柱的柱温为40°C。在其中一个实施例中，步骤(2)中所述梯度洗脱程序为:0-l.5min，维持50%乙腈，1.5-1.8min,乙臆体积由50%升至70% ； 1.8-2.5min,乙臆体积由70%降至50%。在其中一个实施例中，步骤⑵中所述流速为0.3mL/min，所述梯度洗脱的时间为2.5min。在其中一个实施例中，所述步骤(I)为:准确称取0.5 1.0g样品，置于比色管中，依次准确加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷各3mL，充分均质，冷冻离心，用针抽取中间层澄清液，转移至离心管中；再加3mL乙腈于原比色管中，重复以上步骤；将两次提取的澄清液合并，加入10%亚铁氰化钾溶液(v/v)0.2mL，再加入20%醋酸锌溶液(v/v)0.2mL，用水稀释至10mL，混匀，离心，取上清液用0.45 μ m的滤膜过滤，即为供试样品。本专利技术专利技术人经过大量的实验摸索出了超高效液相色谱法测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的含量的最佳测得条件。采用超高效液相色谱法对丙酸氯倍他索含量的仪器检测限(S/N=3)为0.lmg/L，平均回收率为90.4% 95.8%，相对标准偏差为5.3% 10.2%。采用本专利技术的方法检测生发育发产品中丙酸氯倍他索含量，检测限低，准确度高，前处理简单，非常适合生发育发产品中丙酸氯倍他索的快速、批量检测；为化妆品产品的质量控制和安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。附图说明图1为实施例1中丙酸氯倍他索浓度为2.0mg/L的标准溶液的色谱图；图2为实施例1中丙酸氯倍他索浓度一峰面积标准曲线图；图3为实施例2中生发液样品的色谱图；图4为实施例3中添加浓度为4.0mg/kg的生发液样品的色谱图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例来详细说明本专利技术。以下实施例中所使用的原料均来源于市售。实施例1丙酸氯倍他索对照品色谱图的建立包括以下步骤:(I)丙酸氯倍他索标准溶液的配制以流动相溶液(乙腈/水=1:1)为溶剂，分别配制浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L 的丙酸氯倍他索标准溶液。(2)超高效液相色谱检测将标准溶液按浓度由低到高精密吸取5 μ L，依次进行超高效液相色谱检测，条件如下:色谱柱:BEHC18 (2.1x50mm, L 7 μ m)柱(Waters)；柱温:40°C ;流动相:乙腈和水，梯度洗脱，程序为:0-1.5min,维持50%乙腈，1.5-1.8min,乙腈体积由50%升至70% ；1.8-2.5min,乙腈体积由70%降至50% ；流速:0.3mL/min ；洗脱时间'2.5分钟；检测波长:240nm。(3)绘制标准曲线以色谱峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线(如图2所示)，获得R2值。丙酸氯倍他索浓度在0.1 20.0mg/L范围内，浓度与其对应的峰面积值呈良好线性关系，相关系数R2 = 0.999。所得的线性方程为y=39018x-339.64。(4)丙酸氯倍他索对照品色谱图的建立准确称取丙酸氯倍他索对照品(德国Dr公司)，配制2.0mg/L的丙酸氯倍他索标准溶液，精密吸取5 μ L注入超高效液相色谱仪，按照步骤(2)的超高效液相色谱条件进行测定，得到丙酸氯倍他索对照品的色谱图，如图1所示，丙酸氯倍他索的保留时间为1.763min。实施例2生发液样品中丙酸氯倍他索含量的测定包括以下步骤:(I)制备供试样品准确称取0.5 1.0g (精确至0.0Olg)样品，置于IOmL比色管中，依次准确加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷各3mL，再于均质器上充分均质，冷冻离心，用针抽取中间层澄清液，转移至IOmL离心管中。再加3mL乙腈于原比色管中，重复以上步骤。将两次提取的澄清液合并，加入10%亚铁氰化钾溶液(v/v)0.2mL，再加入20%醋酸锌溶液(v/v)0.2mL，用水稀释至10mL，混匀，离心，取上清液用0.45 μ m的滤膜过滤，供UPLC测定。(2)超高效液相色谱测定精密吸取供试样品5 μ L注入超高效液相色谱仪，进行超高效液相色谱测定测定，条件如下:色谱柱:BEHC18 (2.1x50mm, 1.7 μ m)柱;柱温:40°C;流动相:乙腈和水，梯度洗脱，程序为:0-1.5min,维持50%乙腈，1.5-1.8min,乙腈体积由50%升至70% ；1.8-2.5min,乙腈体积由70%降至50% ；流速:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤：(1)制备供试样品精确称取样品，依次加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷后，分散提取2?3次，抽取中间层澄清液；再往原样品中加入乙腈，提取1?2次，抽取中间层澄清液；合并澄清液，加沉淀剂，用水定容，冷冻离心，上清液过滤膜，即为供试样品；(2)超高效液相色谱测定将供试样品进行超高效液相色谱测定，条件如下：色谱柱：BEH?C18（2.1x50mm，1.7μm）柱；柱温：35?45℃;流动相：乙腈和水，梯度洗脱；流速：0.3?0.4mL/min；洗脱时间：2.0?3.0分钟；检测波长：230?240nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：席绍峰，李慧勇，王继才，谭建华，
申请(专利权)人：广州市质量监督检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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