定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法技术

技术编号:8861287 阅读:201 留言:0更新日期:2013-06-28 00:40
本发明专利技术公开了一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,属于日用化工产品分析技术领域。包括制备供试样品、将供试样品进行高效液相色谱分析法测定,采用反相C18柱杂交HILIC硅胶色谱柱的方法分离待测物质,并用荧光摩尔吸收系数法定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量;能有效解决烷基酚聚氧乙烯醚的定量误差大的技术难题,非常适合日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的精确定量及批量检测;为日用化工产品质量控制,日用化工产品安全监测提供重要技术支持,具有良好的经济与社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及日用化工产品分析领域,特别是涉及一种。
技术介绍
烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是由烷基酚和环氧乙烷反应制得的一类非离子型表面活性剂,因其具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛用于日用化工等行业。据统计,APEOs使用以壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)或辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)为主,两者共占总量的95%以上,并且在使用时经常添加其中一种物质。然而,由于APEOs具有生态毒性、较差生物降解性及可能引起环境内分泌干扰问题。欧盟2003/53/EC指令限制其在化学品及其制备物中使用含量低于0.1% (重量百分率)。我国标准GB/T13171.1-2009《洗衣粉》(含磷型)、GB/T1317.2-2009《洗衣粉》(无磷型)及QB/T1224-2007《衣料用液体洗涤齐U》均要求禁止使用APEOs。目前,文献报道针对APEOs含量的检测方法主要有红外光谱法,气相色谱-质谱联用法,液相色谱-紫外检测法,液相色谱-荧光检测法和液相色谱-串联质谱法。研究对象主要是环境介质(水体和污泥等)、食品、皮革和纺织品、洗涤剂等,而覆盖各种日用化工产品中APEOs的检测鲜有报道。另外,我国目前现行的相关标准(如GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》、GB/T23972-2009《纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱/质谱法》、SN/T1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法》等)采用反相液相色谱或反相液相色谱-质谱联用技术,利用出峰时间和质谱离子对烷基酚聚氧乙烯醚进行测定。然而,由于烷基酚聚氧乙烯醚在不同的产品中存在着不同聚合度的化合物形态,不同聚合度的出峰时间不一样,出峰时间的跨度范围较大,从而导致采用出峰时间无法对烷基酚聚氧乙烯醚进行定量判断。而且,由于不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚分子量大小差异较大,如果在未将各种聚合度形态化合物有效分离的情况下,仅仅采用紫外或荧光进行定量,会导致严重定量误差。而采用质谱定性定量也可能会因为同分异构体的存在导致碎片离子的相对丰度不一致,另外各种质谱离子加和物(M+NH4,M+Na, M+K)的丰度受系统的影响较大,也可能导致定性的偏差。综上所述,开发一种新型色谱分离及定量技术对日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚进行准确定量测定,能促进对日用化工产品的产品质量进行有效地监督和管理,对保证消费者的健康安全具有非常重要的意义。
技术实现思路
基于此,本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种,该方法具有准确度高的优点。为实现上述目的,本专利技术采取以下技术方案:—种,采用高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤:(I)制备供试样品称取样品于定容容器中,加入乙腈水溶液,将样品充分均质,超声提取;用乙腈水溶液定容,离心,取上清液,过滤膜,得到供试样品;(2)高效液相色谱测定将供试样品进行高效液相色谱测定,条件如下:色谱柱:反相C18柱后串联HILIC硅胶色谱柱;柱温:30±5°〇;流动相:10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱;流速:恒流速I±0.2mL/min ;检测器:突光检测器,激发波长为230 ± IOmn,发射波长为296 ± IOnm ;(3)定量计算方法A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定,得到标准物质谱图,再按下述方法计算突光摩尔吸收系数(ε ):本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,采用高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤:?(1)制备供试样品?称取样品于定容容器中,加入乙腈水溶液,将样品充分均质,超声提取;用乙腈水溶液定容,离心,取上清液,过滤膜,得到供试样品;?(2)高效液相色谱测定?将供试样品进行高效液相色谱测定,条件如下:?色谱柱:反相C18柱后串联HILIC硅胶色谱柱;?柱温:30±5℃;?流动相:10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱;?流速:恒流速1±0.2mL/min;?检测器:荧光检测器,激发波长为230±10mn,发射波长为296±10nm;?(3)定量计算方法?A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定,得到标准物质谱图,再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数ε:?其中,ε为荧光摩尔吸收系数,单位为AU/mol;A为峰面积,单位为AU;M为摩尔质量,单位为g/mol;C为浓度,单位为mg/L;V为进样体积,单位为μL;?B.将样品按上述步骤(1)(2)进行测定,得到样品谱图,再按下述方法计算平均分子量M平均:?其中,∑A为所有聚合单体的峰面积之和;An为聚合度为n单体的峰面积;?Mn为聚合度为n单体的分子量;?C.按照下述方法计算样品中烷基酚聚氧乙烯醚含量w:?其中,∑A为所有聚合单体的峰面积之和,M平均为平均分子量;V1为定容体积,单位为mL;V2为进样体积,单位为μL;ε为荧光摩尔吸收系数,单位为AU/mol;m为取样质量,单位为g。?FDA00002845054900011.jpg,FDA00002845054900012.jpg,FDA00002845054900021.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,采用高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤: (1)制备供试样品 称取样品于定容容器中,加入乙腈水溶液,将样品充分均质,超声提取;用乙腈水溶液定容,离心,取上清液,过滤膜,得到供试样品; (2)高效液相色谱测定 将供试样品进行高效液相色谱测定,条件如下: 色谱柱:反相C18柱后串联HILIC硅胶色谱柱; 柱温:30±5°C ; 流动相:10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱; 流速:恒流速1±0.2mL/min ; 检测器:突光检测器,激发波长为230 ± IOmn,发射波长为296 ± IOnm ; (3)定量计算方法 A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定,得到标准物质谱图,再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数ε:2.根据权利要求1所述的定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱后串联Atlantis Hilic Slica柱,所述 Poroshell 120 EC-C18 柱的规格为 75X4.6mm, 2.7 μ m,所述 Atlanti...

【专利技术属性】
技术研发人员:席绍峰李慧勇谭建华
申请(专利权)人:广州市质量监督检测研究院
类型:发明
国别省市:

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