本发明专利技术提供一种高温自修复型导电银胶，其原料组分按份数计算，组成如下：环氧树脂100份、固化剂10~30份、环氧稀释剂10~40份、银片240~990份、偶联剂3~20份、自修复微胶囊5~20份；其中自修复微胶囊的原料组分按份数计算，组成如下：环氧树脂100份、潜伏型固化剂8~20份、稀释剂30~60份、乳化剂0.5~2.5份、纳米银线500~800份、偶联剂5~16份、囊壁材料60~120份、消泡剂0.5~2份、去离子水150~900份。本发明专利技术还提供了该高温自修复型导电银胶的制备方法。本发明专利技术的有益效果如下：修复效率高，在原有导电网络的基础上进行扩展，实现裂纹-导电网络双重修复，保证导电胶的长期使用效果；节约成本；提高导电胶大量高温工作环境中的可靠性和寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导电胶，更具体的说涉及一种可以在高温条件下实现自修复的导电银胶及其制备方法。
技术介绍
微电子组装领域中，导电胶是代替传统的Pb/Sn焊料的选择之一。与传统的Ph/Sn焊料相比，导电胶可以实现很高的线分辨率，而且具有工艺简单、易于操作、生产效率高等特点，同时也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。导电胶作为互连材料，起到导热和导电的作用，因此其连接可靠性对于连接器件的长期稳定运行至关重要。然而导电胶在可靠性方面尚有一些尚未解决的问题，如:有限的抗冲击性、接触电阻的不稳定性、不同的气候环境下的力学性能的下降等，均对导电胶的应用产生很大的障碍。因此开发自修复型导电胶对提高导电胶的可靠性和使用寿命、拓展导电胶的应用领域具有重大意义。微胶囊自修复是目前最常使用、工业化的成熟技术路线，其修复过程为:将含有修复剂的球形微胶囊和催化剂添加到树脂聚合物中，当裂纹前端接近微胶囊时，挤破微胶囊而流出修复剂，修复剂在催化剂的作用下发生聚合反应粘结裂纹2个端面修复裂纹。自White等于2001年首次在Nature杂志上根据被动模式的埋植式自修复体系的概念，提出微胶囊埋植式高分子自修复技术以来，微胶囊在聚合基复合材料裂纹自修复方面的应用逐渐得到了重视，并成为新材料领域研究的一个热点。然而目前微胶囊的自修复技术多用于复合材料应用上，国内外很少见到自修复型导电胶的研究和专利。另一方面，但是随着半导体器件工作频率的进一步提高，功率容量的增大以及效率和可靠性的提高，特别是集成度越来越高，器件向越来越小和越来越轻的趋势发展，这导致器件上产生的热越来越大，而导电胶也经常在高温条件下使用进而发生失效，目前有65%的封装失效可以归咎为温度、湿度载荷下的力学问题。因此在高温下可进行自修复的导电胶能够满足实际使用环境 要求，提高导电胶的使用寿命和可靠性。本专利技术专利使用含有纳米银线和潜伏型固化剂的环氧树脂作为芯材，不需要额外的催化剂和引发剂，在常温下具有较长储存期，在高温发生破坏时，修补区域材料和原导电胶基材有良好的结合力和相容性，弥补力学强度。同时纳米银线的释放、良好分散和新导电网络的形成，有效的提高了导电胶的电学性能和使用寿命，在高可靠性要求的汽车电子、医用设备、通讯设施、国防工业和航空航天领域等拓宽了导电胶的应用和前景。
技术实现思路
本专利技术针对目前商业化导电胶高温使用条件下可靠性方面的不足，第一目的为提供一种高温自修复型导电银胶，在高温使用条件时对破坏的基体和导电通路进行自修复；第二目的为提供一种高温自修复型导电银胶的制备方法，操作简单可大规模应用。本专利技术的高温自修复型导电银胶的修复机理为:当固化后的导电胶在高温使用过程中受到外力作用或由于疲劳在内部产生微裂纹后，微裂纹扩展贯穿微胶囊。微胶囊中的含有纳米银线和潜伏型固化剂的液态环氧树脂释放填补到裂纹中，发生固化粘接裂纹，达到裂纹和导电网络的双重修复。为实现上述第一目的，本专利技术的技术方案如下:一种高温自修复型导电银胶，是包括自修复微胶囊、银片、环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂和添加剂等成分的均匀混合物。上述高温自修复型导电胶原料组分按份数计算，组成如下: 环氧树脂100份 固化剂IO 30份 环氧稀释剂10-40份 银片240 990份 偶联剂3 20份 自修复微胶囊5 20份。上述自修复微胶囊的原料组分按 份数计算，组成如下: 环氧树脂100份 潜伏型固化剂8 20份 稀释剂30 60份 乳化剂0.5 2.5份 纳米银线500 800份 偶联剂5 16份 囊壁材料60 120份 消泡剂0.5 2份 去离子水150 900份。上述自修复微胶囊的制备方法为:将含有稀释剂和潜伏型固化剂的环氧树脂与乳化剂混合，在50°C 70°C的水浴锅中加热搅拌，搅拌速度为100(T3000rpm。缓慢向溶液中滴加去离子水，搅拌f 2h再超声分散l(T60min，形成环氧树脂乳液。将干燥好的纳米银线和偶联剂、消泡剂加入到环氧树脂乳液中，以100(T3000rpm的搅拌速度搅拌l(T40min，形成均匀的环氧树脂-纳米银线乳液。将囊壁材料预聚液在烧瓶中配好，加入环氧树脂-纳米银线乳液，pH值调节为f 12，加热到5(T85°C，以20(T500rpm的搅拌速度反应广7小时，搅拌冷却至室温。将反应得到的胶囊乳液在100(T3000rpm的转速下离心l(T40min，多次冲洗真空干燥，得到含有纳米银线和潜伏型固化剂的自修复微胶囊。上述自修复型导电胶的制备方法为:将上述制备的自修复微胶囊、环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3 30min，得到自修复微胶囊、环氧树脂和环氧稀释剂的混合物，在混合物中依次加入银片、偶联剂和固化剂，室温下混合3 30 min，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3(T60 min，成为细腻的均匀混合物，在3(T50°C下通过真空搅拌，并通过搅拌6(Tl20min混合均匀，得到自修复型导电胶。为实现上述第二目的，本专利技术提供了上述的高温自修复型导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤:(I)自修复微胶囊的制备方法为:将含有稀释剂和潜伏型固化剂的环氧树脂与乳化剂混合，在50°C 70°C的水浴锅中加热搅拌，搅拌速度为100(T3000rpm。缓慢向溶液中滴加去离子水，搅拌f 2h再超声分散l(T60min，形成环氧树脂乳液。将干燥好的纳米银线和偶联剂、消泡剂加入到环氧树脂乳液中，以100(T3000rpm的搅拌速度搅拌l(T40min，形成均匀的环氧树脂-纳米银线乳液。将囊壁材料预聚液在烧瓶中配好，加入环氧树脂-纳米银线乳液，pH值调节为f 12，加热到5(T85°C，以20(T500rpm的搅拌速度反应广7小时，搅拌冷却至室温。将反应得到的胶囊乳液在100(T3000rpm的转速下离心l(T40min，多次冲洗真空干燥，得到含有纳米银线和潜伏型固化剂的自修复微胶囊。(2)自修复型导电胶的制备方法为:将上述制备的自修复微胶囊、环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3 30min，得到自修复微胶囊、环氧树脂和环氧稀释剂的混合物，在混合物中依次加入银片、偶 联剂和固化剂，室温下混合:T30 min，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3(T60 min，成为细腻的均匀混合物，在3(T50°C下通过真空搅拌，并通过搅拌6(Tl20min混合均匀，得到自修复型导电胶。上述自修复微胶囊的原料中环氧树脂选自氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、齒化环氧树脂的一种或者一种以上的混合物。上述自修复微胶囊的原料中稀释剂为1，4_ 丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1，6_己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1，4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、氯苯、乙基乙酸苯酯中的一种或几种的混合物。上述自修复微胶囊的原料中潜伏型固化剂为潜伏性固化剂PN23、咪唑、十二烷基代顺烯二酸酐、六氢苯二甲酸酐、三氯化硼-单乙胺络合物、乙酰丙酮过渡金属络合物、双氰胺、三乙醇胺、三氯化硼苄胺的一种或复配。上述自本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温自修复型导电银胶，其特征在于：其原料组分按份数计算，组成如下：其中自修复微胶囊的原料组分按份数计算，组成如下：FDA0000310794461.jpg,FDA0000310794462.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邹嘉佳，胡国俊，高宏，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十八研究所，
类型：发明
国别省市：
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