本发明专利技术公开了一种纳米团簇及其制备方法与应用。本发明专利技术提供的纳米团簇的制备方法包括：将配位化合物和式I配体所示化合物混匀进行烯烃复分解反应，反应完毕得到所述纳米团簇，且纳米团簇的发光波长可随表面官能团比例的不同而调节。本发明专利技术还提供了上述纳米团簇在检测三价铁离子中的应用。本发明专利技术提供的纳米团簇能够实现三价铁离子的高选择性、高灵敏度检测，为构建一种高选择性、高灵敏度检测三价铁离子的荧光化学传感器提供了可能；且本发明专利技术提供的铱纳米团簇不仅能对细胞内源性Fe3+成像，也能对外源性Fe3+进行检测，有望用于生理、病理过程中Fe3+的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米团簇及其制备方法与应用。
技术介绍
铁是人体必需的微量元素，以多种形式在体内保持着动态平衡，是几乎所有生物细胞正常生长所必需的金属元素。铁在人体内主要以血红蛋白的形式存在于循环的红细胞内并参与血红蛋白、细胞色素及各种酶的合成，为维持人体内新陈代谢的平衡发挥着至关重要的作用。铁离子含量过低或过高均会引起一系列病变，当铁离子缺乏时，会导致氧的运输和储存、二氧化碳的运输和释放、电子传递、氧化还原等诸多代谢紊乱，并损害机体免疫机制，从而产生许多生理、病理变化；当铁离子过量时，容易导致肝细胞被病毒感染，机体氧化和抗氧化系统失衡，直接损伤DNA诱发突变，引发癌症。因此，随着科学的发展，生物和医学领域都迫切需要发展对铁离子具有高度选择性的光学探针。然而，迄今为止，仍然缺乏能够高度选择性识别具有特定氧化态的铁离子的、并且可在实际生物体系中应用的水溶性探针。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米团簇及其制备方法及应用。本专利技术提供的制备配位化合物的方法，包括如下步骤:将金属盐与醋酸钠于溶剂中进行还原反应，反应完毕后冷却至室温再加入十二炔的有机溶液搅拌进行配体置换反应，收集所得黑色粉末即为所述配位化合物。上述方法中，所述金属盐选自三水合三氯化铱、三氯化钌和三氯化铑中的至少一种；所述金属盐与醋酸钠和十二炔的投料摩尔比为1: (8-20): (2-4)，具体为I: 10: 3 ；所述还原反应步骤中，温度为160_170°C，具体为165°C，时间为1_2小时，具体为I小时；所述溶剂选自1，2_丙二醇和1，3_丙二醇中的至少一种；所述十二炔的有机溶液中，有机溶剂选自甲苯和四氢呋喃中的至少一种；所述配体置换反应步骤中,温度为室温,时间为15-30小时,具体为24小时。该方法所得配位化合物(也即十二炔dodecyne保护的纳米粒子，简称MD)，由作为中心原子的M和作为配体的十二炔分子之间通过M-C = CU键连接形成；所述中心原子与配体的摩尔比为1: 2-4;所述M选自Ir、Ru和Rh中的至少一种。具体的，所述中心原子与配体的摩尔比为1: 3; 该配位化合物的结构示意如下:权利要求1.一种制备配位化合物的方法，包括如下步骤:将金属盐与醋酸钠在溶剂中进行还原反应，反应完毕后冷却至室温再加入十二炔的有机溶液搅拌进行配体置换反应，反应完毕收集所得黑色粉末即为所述配位化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述金属盐选自三水合三氯化铱、三氯化钌和三氯化铑中的至少一种；或， 所述金属盐与醋酸钠和十二炔的投料摩尔比为1: (8-20): (2-4)，具体为1: 10: 3 ;或， 所述还原反应步骤中，温度为160-170°C，具体为165°C，时间为1_2小时，具体为I小时；或， 所述溶剂选自I，2-丙二醇和I，3-丙二醇中的至少一种；或， 所述十二炔的有机溶液中，有机溶剂选自甲苯和四氢呋喃中的至少一种；或， 所述配体置换反应反应步骤中，温度为室温，时间为15-30小时,具体为24小时。3.权利要求1-2任一所述方法制备得到的配位化合物。4.式I所示化合物，5.一种制备权利要求4所述式I所示化合物的方法，包括如下步骤:在氮气保护条件下，将4-氯甲基苯乙烯和2-(2-吡啶甲基)胺及三乙胺于有机溶剂中混匀进行亲核反应，反应完毕得到所述式I所示化合物。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:所述4-氯甲基苯乙烯和2(2-吡啶甲基)胺及三乙胺的投料摩尔比为(6-10): (4-6): (30-50)，具体为8: 5: 40 ;或， 所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃和乙腈中的至少一种；或， 所述亲核反应步骤中，温度为室温，时间为6-10小时,具体为8小时。7.一种制备纳米团簇的方法，包括如下步骤:将权利要求3所述配位化合物和权利要求4所述式I化合物混匀进行烯烃复分解反应，反应完毕得到所述纳米团簇。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于:所述权利要求3所述配位化合物和权利要求4所述式I化合物的投料质量比为1: (1 10)，具体为1: 6;或， 所述烯烃复分解反应步骤中，温度为室温，时间为2 4天，具体为3天。9.权利要求7或8所述方法制备得到的纳米团簇； 含有所述纳米团簇的纳米探针。10.权利要求9所述纳米团簇或所述纳米探针在检测三价铁离子中的应用；或，所述检测为在三价铁离子的水溶液中进行。全文摘要本专利技术公开了一种纳米团簇及其制备方法与应用。本专利技术提供的纳米团簇的制备方法包括将配位化合物和式I配体所示化合物混匀进行烯烃复分解反应，反应完毕得到所述纳米团簇，且纳米团簇的发光波长可随表面官能团比例的不同而调节。本专利技术还提供了上述纳米团簇在检测三价铁离子中的应用。本专利技术提供的纳米团簇能够实现三价铁离子的高选择性、高灵敏度检测，为构建一种高选择性、高灵敏度检测三价铁离子的荧光化学传感器提供了可能；且本专利技术提供的铱纳米团簇不仅能对细胞内源性Fe3+成像，也能对外源性Fe3+进行检测，有望用于生理、病理过程中Fe3+的检测。文档编号C07F15/00GK103193826SQ201310128428公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日专利技术者毛兰群, 杨丽芬, 姜琴 申请人:中国科学院化学研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备配位化合物的方法，包括如下步骤：将金属盐与醋酸钠在溶剂中进行还原反应，反应完毕后冷却至室温再加入十二炔的有机溶液搅拌进行配体置换反应，反应完毕收集所得黑色粉末即为所述配位化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毛兰群，杨丽芬，姜琴，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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