一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法：以甲基丙烯酸为原料，加入阻聚剂和催化剂N,N-二甲基甲酰胺，氮气保护下滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液，再投入乙醇胺盐酸盐，制得含有甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液；向所得的甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液中加入有机碱，滴加由双(三氯甲基)碳酸酯B和有机溶剂B组成的混合溶液，反应后，获得甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯；本发明专利技术避免使用有毒有害的光气和副产物的形成，有利于安全生产、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点，有效解决了现有方法存在的操作繁琐、收率低、环境污染严重等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯(MOI)含有高反应活性的异氰酸酯基及可聚合的碳-碳双键，可用于生产各种功能聚合物材料，如液体光致抗蚀剂、薄膜光致抗蚀剂和粘合剂等，广泛应用于医疗、电子、印刷、建筑、汽车、家电、玻璃等领域。日本昭和电工公司宣称，与传统异氰酸酯单体相比，MOI单体用于照相排版有更高速率。现有文献中报道甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的合成路线主要有:1、光气法日本专利JP63010750报道了以2-噁唑烷酮为原料，首先与氯化氢发生开环反应，所得化合物再与甲基丙烯酸发生酯化反应，然后与光气反应得到甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，收率为45%。日本专利JP02129163公开了使用甲基丙烯酰氯与乙醇胺盐酸盐反应生成甲基丙烯酸氨基乙基酯盐酸盐，然后与光气反应生成甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，收率为56%。光气法制备异氰 酸酯存在较多不足，例如:光气为剧毒、易爆气体，在制备、储存、使用过程中都存在安全隐患，对环境危害较大；计量和操作不方便；产品中可水解氯的含量高，会影响产品质量。而且在反应过程中产生的HCl会与甲基丙烯酰基双键发生加成反应，从而导致反应收率低。为解决丙烯基双键上发生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述方法为：（1）以甲基丙烯酸为原料，加入阻聚剂和催化剂，氮气保护下于30～120℃下滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液，保温反应1～10小时后降至室温，氮气保护下投入乙醇胺盐酸盐，于30～120℃搅拌反应2～10小时，制得含有甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液；所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜、吩噻嗪、对羟基苯甲醚或2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚中的一种或几种的组合；所述催化剂为N,N?二甲基甲酰胺；所述甲基丙烯酸与阻聚剂、催化剂、双(三氯甲基)碳酸酯A、乙醇胺盐酸盐的投料物质的量比为1.0:0.001～0.1:0.001～0.01:0....

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡继平，王波华，林远强，陈诗逸，
申请(专利权)人：浙江同丰医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：