本发明专利技术公开了一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法，该方法是采用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法，通过磁场处理，高温退火，得到本发明专利技术的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。该陶瓷材料具备结构单相，室温多铁性，并且经过磁场处理后，可以通过不同的退火温度调节材料的磁性和铁电性等优点。本发明专利技术的制备方法成本低，无需还原气氛，环保无毒无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于信息功能材料
，具体涉及一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
功能材料是指那些具有特殊磁、电、光、热等功能，优异的物理或化学效应，在特定条件下能实现功能之间相互转化，对各类高科技的发展和新产业的形成具有针对性应用的材料。功能材料的种类繁多，包括多铁性材料、超导材料、半导体材料、以及压电、热电和铁电材料或者微电子材料、 光子材料等。多铁性材料是一类因为电磁有序而导致铁电与铁磁共存的磁电功能材料，近年来在国际上得到了广泛的关注。在这种材料中，铁电性和磁性又能相互耦合产生新的功能，这种磁电效应大大拓宽了铁性材料在磁存储介质方面的应用。铋铁系化合物具有多种结构形式，BiFeO3是一种具有结构扭曲的钙钛矿结构(属于R3c空间群)的铁电磁材料，室温下同时具有两种结构有序，即铁电有序(Tc=1103K)和G型反铁磁有序(Tn=643K)，是单相中同时具有铁电性和铁磁性的多铁性材料的典型代表，其多铁性在磁性和铁电器件领域具有广阔的应用前景。但是，制备纯相扮 603是非常困难的，经常出现Bi2Fe409、Bi26Fe04Q、Bi36Fe2 057或其他原子配比的铁酸铋杂相，其中多以Bi2Fe4O9为主。最近的研究表明，Bi2Fe4O9也同时具有两种结构有序，即铁电有序(Tc=250K)和反铁磁有序(Tn=260K)。Bi2Fe4O9是一种重要的功能材料，对乙醇和丙酮蒸气有很高的灵敏性，被广泛应用于制造半导体气敏传感器的材料。同时，Bi2Fe4O9还对氨气氧化为一氧化氮的反应具有优异的催化活性，有可能被用来替代目前大量使用的昂贵且不可回收的钼、铑和钯合金催化剂。通过对其光学性能研究发现，在可见光范围内具有良好的光响应，可以大大增强MO的光降解速率，其在光催化领域的应用价值非常巨大。材料的合成技术和具体工艺直接影响其微观结构，进而影响其性能。但在纯相Bi2Fe4O9合成过程中，由于铋、铁两种原子价态易变及铋原子的挥发导致合成此类物质的纯相非常困难，往往是两相或多相共存。目前制备纯相Bi2Fe4O9的方法主要有高温固相法，水热法等。高温固相法反应可控性差，容易生成几个物相共存的产物，往往要借助其他手段去除杂相，这样有可能引进其他杂志，而且还使制备过程变得繁琐。水热法化学计量比要求严格，实验制备条件苛刻，反应PH值需要精确控制。因此，急需探索一种工艺操作简单，结构单相，具有室温多铁性的制备方法。目前，用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶法自蔓延燃烧反应制备，经过磁场处理，高温退火的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷尚没有任何报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料及其制备方法，本制备方法得到的Bi2Fe4O9陶瓷具备结构单相、室温多铁性等特性。为解决上述技术问题，本专利技术首先提供一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:A.室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸加入去离子水中溶解，然后，将摩尔比2:1的分析纯的硝酸铁和硝酸铋加入到上述柠檬酸溶液中溶解形成透明溶液；其后，力口入乙二醇，以调节溶液的粘度和使溶液稳定；上述分析纯的硝酸铁和硝酸铋作为Fe和Bi的离子源，柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比1.5:1 2:1之间，乙二醇与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比为2:1 2.5:1 ;B.用氨水调节PH值为7 8，混合溶液在水浴中25°C 35°C陈化10 12小时；然后在水浴中80°C 100°C将溶液蒸干去除水分，得到相应的凝胶，在烘箱中120°C 150°C干燥，直至形成干凝胶；再在室温下，将所得到的干凝胶点燃，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质；C.将所述前驱蓬松物质研磨，在空气中450° C 550° C热处理4 6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨均匀，以15MPa 25MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中；D.将所述装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.3T 0.5T，磁场炉从室温升温至550°C 600°C，烧结100 120min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温升温至所需的退火温度，650°C 850°C，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结100 120min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到本专利技术的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。根据上述方法制备的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料为单相结构，且具备室温多铁性。本专利技术采用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法，通过磁场处理，高温退火合成Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。本专利技术制备得到的陶瓷是一类具有广阔应用前景的多功能陶瓷材料，具备结构单相，室温多铁性，并且经过磁场处理后，可以通过不同的退火温度调节材料的磁性和铁电性等优点。本专利技术的制备方法成本低，无需还原气氛，环保无毒无污染等特点。附图说明图1为实施例中分别经过0.35T磁场处理后退火温度为650°C，0.4T磁场处理后退火温度为700°C和800°C，0.5T磁场处理后退火温度为850°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品XRD图谱。图2为实施例中经过0.35T磁场处理后，退火温度为650°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/Cm，20kV/Cm，30kV/cm,40kV/cm。图3为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为700°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/Cm，20kV/Cm，30kV/cm,40kV/cm。图4为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为800°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/Cm，20kV/Cm，30kV/cm,40kV/cm。图5为实施例中经过0.5T磁场处理后，退火温度为850°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品在20Hz时测量的电滞回线图，所加的电场分别为10kV/Cm，20kV/Cm，30kV/cm,40kV/cm。图6为实施例中经过0.35T磁场处理后，退火温度为650°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。图7为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为700°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。图8为实施例中经过0.4T磁场处理后，退火温度为800°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。图9为实施例中经过0.5T磁场处理后，退火温度为850°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料样品的磁滞回线图。具体实施例方式实施例1利用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法制备，经过0.35T磁场处理后，退火温度为650°C空气中烧结的Bi2Fe4O9多铁性陶瓷。第一步，称取0.12mol柠檬酸放入IOOmL的烧杯中，加入去离子水30mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；再称取0.04mol硝酸铁在不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铋加入到上述溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸加入去离子水中溶解，然后，将摩尔比2:1的分析纯的硝酸铁和硝酸铋加入到上述柠檬酸溶液中溶解形成透明溶液；其后，加入乙二醇，以调节溶液的粘度和使溶液稳定；上述分析纯的硝酸铁和硝酸铋作为Fe和Bi的离子源，柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比1.5:1～2:1之间，乙二醇与Fe、Bi两种金属离子和的摩尔比为2:1～2.5:1；B.用氨水调节上述溶液的PH值为7～8后在水浴中25℃～35℃陈化10～12小时；然后在水浴中80℃～100℃将溶液蒸干去除水分，得到相应的凝胶，在烘箱中120℃～150℃干燥，直至形成干凝胶；再在室温下，将所得到的干凝胶点燃，使其发生自蔓延燃烧，形成前驱蓬松物质；C.将所述前驱蓬松物质研磨，在空气中450℃～550℃热处理4～6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨均匀，以15MPa～25MPa压力压制成片，转移到氧化铝方舟中；D.将所述装有片状样品的氧化铝方舟置于磁场炉中，所加磁场为0.3T～0.5T，磁场炉从室温升温至550℃～600℃，烧结100～120min，自然降至到室温；然后将管式炉从室温升温至所需的退火温度，650℃～850℃，把经过磁场处理的样品直接放入所需退火温度的管式炉中煅烧，在空气中烧结100～120min，经快速退火，迅速冷却到室温，即可得到所述Bi2Fe4O9多铁性陶瓷材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁松柳，席英，邱洋，黄丽珍，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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