【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于高分子材料合成
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种高性能工程材料,在合成过程中可选用六甲基磷酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和四甲基脲等作为溶剂,其中N-甲基吡咯烷酮(NMP)被广泛使用。NMP价格昂贵,在合成过程中,NMP使用量大且要求严格(例如要求含水率<150ppm等),因而,溶剂回收利用是降低PPTA成本和产业化的关键因素之一。在合成PPTA过程中,常使用氯化钙作为助溶剂,然而氯化钙的循环利用现在仍是未解决的问题。据申请人了解,申请号为200610037771.3,名称为“聚对苯二甲酰对苯二胺合成反应中聚合溶剂的循环利用方法”的中国专利公开了在聚对苯二甲酰对苯二胺合成反应中溶剂的循环利用方法,其中需要进行脱盐的步骤,由于脱盐过程能耗大,而且盐无法回收利用,因此无法避免浪费。申请号为200810225081.X的专利,公开了一种采用芳香族萃取剂回收NMP溶剂的方法,虽然该方法降低了操作温度,但是萃取剂剧毒,因此不仅具有危险性,而且使用成本增高。申请号为200710039497.8的专利,采用薄膜蒸发器将溶液中的水和NMP蒸出,氯化钙难以回收利用,且能耗较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷,提出。本专利技术通过以下技术方案解决技术问题,,包括以下 步骤:步骤一、将低温缩聚得到的聚对苯二甲酰对苯二胺进行洗涤,得到洗涤液;步骤二、将洗涤液进行中和得到中和液;步骤三、将所述中和液过滤除去杂质,得到含有N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的溶液,作为母液;步骤四、将所述母液进行脱水 ...
【技术保护点】
一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法,包括以下步骤:步骤一、将低温缩聚得到的聚对苯二甲酰对苯二胺进行洗涤,得到洗涤液;步骤二、将洗涤液进行中和得到中和液;步骤三、将所述中和液过滤除去杂质,得到含有N?甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的溶液,作为母液;步骤四、将所述母液进行脱水、粗馏、溶液配制、精馏得到水含量≤150ppm的N?甲基吡咯烷酮?氯化钙溶剂体系进行循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法,包括以下步骤: 步骤一、将低温缩聚得到的聚对苯二甲酰对苯二胺进行洗涤,得到洗涤液; 步骤二、将洗涤液进行中和得到中和液; 步骤三、将所述中和液过滤除去杂质,得到含有N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的溶液,作为母液; 步骤四、将所述母液进行脱水 、粗馏、溶液配制、精馏得到水含量< 150ppm的N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系进行循环利用。2.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法,其特征在于:所述步骤二中中和剂为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的至少一种,中和至溶液呈中性。3.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法,其特征在于:所述步骤三中过滤为袋式过滤、膜过滤、管式过滤中的至少一种,过滤精度为0.l_20um。4.根据权利要求1所述聚对苯二甲酰对苯二胺反应中溶剂的循环利用方法,其特征在于:所述步骤四中,用减...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹斌,贺平,李越,胡海娟,
申请(专利权)人:江苏中核华纬工程设计研究有限公司,
类型:发明
国别省市:
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