【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质量标准测定方法,具体涉及。
技术介绍
一清胶囊是由汉代医学名著《金匮要略》中的“泻心汤”发展而来,其配方由大黄、黄芩、黄连组成,功用为泻火解毒、燥湿泄热,主治邪火内炽,迫血妄行,吐血,衄血,便秘溲赤;三焦积热,眼目赤肿,口舌生疮,外证疮疡,心胸烦闷,大便秘绪;湿热黄疸,胸中烦热痞满,舌苔黄腻,脉数实者。一清胶囊和颗粒是由根据该汉代处方发展而来,其中一清胶囊的功能主治:清热泻火解毒,化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血;咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述症候者。《中华人民共和国药典》(2005版)第一部401-402页记载了一清胶囊和颗粒的处方及制备工艺。其中一清胶囊的处方为:黄连660g、大黄2000g、黄芩IOOOg ;制法为:以上三味药材,分别加水煎煮两次,第一次1.5小时,第二次I小时,合并煎液,滤过,滤液分别减压浓缩,喷雾干燥,制得黄芩浸膏粉及大黄、黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒,干燥,粉碎,加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。含量测定为:本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于30.0mg ;含大黄以大黄素(C15HltlO5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.70mg。《中国药典》2010年版规定黄芩药材含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%,黄芩饮片不得少于8.0% ;大黄药材含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量不得少于1.5% (按《中国药典》2010年版含量测定项目方 ...
【技术保护点】
一种药物指纹图谱的测定方法,其特征在于包含(a)供试品溶液的制备:取中药提取物,精密称量,置于容量瓶中,加乙醇溶解、定容、过滤即得供试品;(b)色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱,流动相A:乙腈;流动相B:0.1%甲酸和20mM醋酸铵水溶液;检测波长为254nm;(c)测定:精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到指纹图谱;其中所述的药物为大黄提取物、黄连提取物、黄芩提取物或上述三种提取物组成的中药制剂。
【技术特征摘要】
1.一种药物指纹图谱的测定方法,其特征在于包含 (a)供试品溶液的制备:取中药提取物,精密称量,置于容量瓶中,加乙醇溶解、定容、过滤即得供试品; (b)色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱,流动相A:乙腈;流动相B:0.1%甲酸和20mM醋酸铵水溶液;检测波长为254nm ; (c)测定:精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到指纹图谱; 其中所述的药物为大黄提取物、黄连提取物、黄芩提取物或上述三种提取物组成的中药制剂。2.根据权利要求1任一项所述药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述供试品溶液的制备方法如下:精密称量药物置于50ml量瓶中,加入75%乙醇约40ml,超声40min,加75%乙醇至刻度,摇匀,取适量溶液过0.45um滤膜,取续滤液,即得供试品;其中所述药物为黄连提取物0.09g、大黄提取物0.27g、黄芩提取物0.14g或中药制剂0.5g的一种。3.根据权利要求1所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述中药制剂的制备方法为黄连660g、大黄2000g、黄芩IOOOg ;制法为:以上三味药材,分别加水煎煮两次,第一次1.5小时,第二次I小时,合并煎液,滤过,滤液分别减压浓缩,喷雾干燥,制得黄芩浸膏粉及大黄、黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒,干燥,粉碎,加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。4.根据权利要求1-4中任一项所述药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述高效液相色谱仪的紫外检测器出来的溶液经过分流,进入质谱仪进行物质测定。5.根据权利要求5所述药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述质谱仪检测条件如下:电喷雾电离,正离子模式和负离子模式检测,氮气作为鞘气、辅助气和吹扫气;全扫描质量范围:100-1000amu ;二级质谱用数据依赖模式采集,全扫描图谱中响度强度最高的2个峰用于二级质谱分析,高纯氦气用作碰撞气,碰撞能量为35ev。6.根据权利要求6所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述正离子模式检测条件:喷雾电压4.5kV:鞘气为20arb,辅助气为5arb,吹扫气为2arb ;毛细管温度:275°C,毛细管电压为25V ;所述负离子模式检测条件:喷雾电压4.5kV:鞘气为20arb,辅助气为5arb,吹扫气为2arb ;毛细管温度:275°C,毛细管电压为25V。7.根据权利要求1所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述的色谱柱为安捷伦的 Eclipse Plus C18。8.根据权利要求7所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述梯度洗脱的程序如下:其中下述比例为体积比 Omin时,流动相A:流动相B = 5: 95 5min时,流动相A:流动相B = 14: 86 25min时,流动相A:流动相B = 20: 80 50min时,流动相A:流动相B = 25: 75 80min时,流动相A:流动相B = 60: 40 85min时,流动相A:流动相B = 80: 20 91min时,流动相A:流动相B = 80: 2092min时,流动相A:流动相B = 5: 95 IOOmin时,流动相A:流动相B = 5: 95 ; 其中柱温为25-30°C,流速为1.0ml/min。9.根据权利要求1-8所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述药物为大黄提取物时,其指纹图谱中含有11个特征峰,分别为: I号峰为没食子酸4-0-β -D-葡萄糖苷平均保留时间为3.25分钟 2号峰为没食子酸平均保留时间为4.83分钟 23号峰为大黄酚-1-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为51.0O分钟 24号峰为大黄素-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为53.58分钟 25号峰为大黄酚-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为53.65分钟 26号峰为芦荟大黄素平均保留时间为56.16分钟 28号峰为大黄素甲醚-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为60.71分钟 31号峰为大黄酸平均保留时间为68.09分钟 39号峰为大黄素平均保留时间为79.52分钟 40号峰为大黄酚平均保留时间为86.22分钟 41号峰为大黄素甲 醚平均保留时间为88.20分钟。10.根据权利要求1-8所述的药物指纹图谱的测定方法,其特征在于所述药物为黄连提取物时,其指纹图谱中含有9个特征峰,分别为: 3号峰为木兰花碱平均保留时间为13.07分钟 8号峰为羟(基)小檗碱平均保留时间为26.62分钟 15号峰为非洲防己碱平均保留时间为34.88分钟 16号峰为表小檗碱平均保留时间为35.52分钟 17号峰为药根碱平均保留时间为36.35分钟 18号峰为黄连碱平均保留时间为36.47分钟 21号峰为巴马汀平均保留时间为47.21分钟 22号峰为小檗碱平均保留时间为49.20分钟 27号峰为13-甲基小檗碱平均保留时间为5...
【专利技术属性】
技术研发人员:邬智刚,朱小兰,柯潇,
申请(专利权)人:成都康弘制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。