【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质量标准测定方法，具体涉及。
技术介绍
一清胶囊是由汉代医学名著《金匮要略》中的“泻心汤”发展而来，其配方由大黄、黄芩、黄连组成，功用为泻火解毒、燥湿泄热，主治邪火内炽，迫血妄行，吐血，衄血，便秘溲赤；三焦积热，眼目赤肿，口舌生疮，外证疮疡，心胸烦闷，大便秘绪；湿热黄疸，胸中烦热痞满，舌苔黄腻，脉数实者。一清胶囊和颗粒是由根据该汉代处方发展而来，其中一清胶囊的功能主治:清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述症候者。《中华人民共和国药典》(2005版)第一部401-402页记载了一清胶囊和颗粒的处方及制备工艺。其中一清胶囊的处方为:黄连660g、大黄2000g、黄芩IOOOg ;制法为:以上三味药材，分别加水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次I小时，合并煎液，滤过，滤液分别减压浓缩，喷雾干燥，制得黄芩浸膏粉及大黄、黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒，干燥，粉碎，加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。含量测定为:本...
【技术保护点】
一种药物指纹图谱的测定方法，其特征在于包含(a)供试品溶液的制备：取中药提取物，精密称量，置于容量瓶中，加乙醇溶解、定容、过滤即得供试品；(b)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相A：乙腈；流动相B：0.1％甲酸和20mM醋酸铵水溶液；检测波长为254nm；(c)测定：精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；其中所述的药物为大黄提取物、黄连提取物、黄芩提取物或上述三种提取物组成的中药制剂。
【技术特征摘要】
1.一种药物指纹图谱的测定方法，其特征在于包含 (a)供试品溶液的制备:取中药提取物，精密称量，置于容量瓶中，加乙醇溶解、定容、过滤即得供试品； (b)色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相A:乙腈；流动相B:0.1%甲酸和20mM醋酸铵水溶液；检测波长为254nm ； (c)测定:精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱； 其中所述的药物为大黄提取物、黄连提取物、黄芩提取物或上述三种提取物组成的中药制剂。2.根据权利要求1任一项所述药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述供试品溶液的制备方法如下:精密称量药物置于50ml量瓶中，加入75%乙醇约40ml，超声40min，加75%乙醇至刻度，摇匀，取适量溶液过0.45um滤膜，取续滤液，即得供试品；其中所述药物为黄连提取物0.09g、大黄提取物0.27g、黄芩提取物0.14g或中药制剂0.5g的一种。3.根据权利要求1所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述中药制剂的制备方法为黄连660g、大黄2000g、黄芩IOOOg ;制法为:以上三味药材，分别加水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次I小时，合并煎液，滤过，滤液分别减压浓缩，喷雾干燥，制得黄芩浸膏粉及大黄、黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒，干燥，粉碎，加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。4.根据权利要求1-4中任一项所述药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述高效液相色谱仪的紫外检测器出来的溶液经过分流，进入质谱仪进行物质测定。5.根据权利要求5所述药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述质谱仪检测条件如下:电喷雾电离，正离子模式和负离子模式检测，氮气作为鞘气、辅助气和吹扫气；全扫描质量范围:100-1000amu ;二级质谱用数据依赖模式采集，全扫描图谱中响度强度最高的2个峰用于二级质谱分析，高纯氦气用作碰撞气，碰撞能量为35ev。6.根据权利要求6所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述正离子模式检测条件:喷雾电压4.5kV:鞘气为20arb，辅助气为5arb，吹扫气为2arb ;毛细管温度:275°C，毛细管电压为25V ;所述负离子模式检测条件:喷雾电压4.5kV:鞘气为20arb，辅助气为5arb，吹扫气为2arb ;毛细管温度:275°C，毛细管电压为25V。7.根据权利要求1所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述的色谱柱为安捷伦的 Eclipse Plus C18。8.根据权利要求7所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述梯度洗脱的程序如下:其中下述比例为体积比 Omin时,流动相A:流动相B = 5: 95 5min时,流动相A:流动相B = 14: 86 25min时，流动相A:流动相B = 20: 80 50min时,流动相A:流动相B = 25: 75 80min时,流动相A:流动相B = 60: 40 85min时，流动相A:流动相B = 80: 20 91min时,流动相A:流动相B = 80: 2092min时,流动相A:流动相B = 5: 95 IOOmin时,流动相A:流动相B = 5: 95 ； 其中柱温为25-30°C，流速为1.0ml/min。9.根据权利要求1-8所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述药物为大黄提取物时，其指纹图谱中含有11个特征峰，分别为: I号峰为没食子酸4-0-β -D-葡萄糖苷平均保留时间为3.25分钟 2号峰为没食子酸平均保留时间为4.83分钟 23号峰为大黄酚-1-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为51.0O分钟 24号峰为大黄素-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为53.58分钟 25号峰为大黄酚-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为53.65分钟 26号峰为芦荟大黄素平均保留时间为56.16分钟 28号峰为大黄素甲醚-8-0-β -D-吡喃葡萄糖苷平均保留时间为60.71分钟 31号峰为大黄酸平均保留时间为68.09分钟 39号峰为大黄素平均保留时间为79.52分钟 40号峰为大黄酚平均保留时间为86.22分钟 41号峰为大黄素甲 醚平均保留时间为88.20分钟。10.根据权利要求1-8所述的药物指纹图谱的测定方法，其特征在于所述药物为黄连提取物时，其指纹图谱中含有9个特征峰，分别为: 3号峰为木兰花碱平均保留时间为13.07分钟 8号峰为羟(基)小檗碱平均保留时间为26.62分钟 15号峰为非洲防己碱平均保留时间为34.88分钟 16号峰为表小檗碱平均保留时间为35.52分钟 17号峰为药根碱平均保留时间为36.35分钟 18号峰为黄连碱平均保留时间为36.47分钟 21号峰为巴马汀平均保留时间为47.21分钟 22号峰为小檗碱平均保留时间为49.20分钟 27号峰为13-甲基小檗碱平均保留时间为5...
【专利技术属性】
技术研发人员：邬智刚，朱小兰，柯潇，
申请(专利权)人：成都康弘制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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