【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料自动控制连续生产方法及装置。
技术介绍
染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。但是，目前我国染料的生产方式仍然相对落后，自动控制技术尚未在染料生产过程中得到真实应用，企业的综合自动化水平普遍较低。因此，提高该领域的自动化水平一直是业内人士不懈追求的目标。众所周知，偶氮染料的制备一般由间歇式的重氮化反应和偶合反应组成。在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。偶合反应中重氮盐也容易分解，重氮盐分子如果不能在短时间内和偶合组分分子相碰撞并发生反应，则很快就会分解。常规间歇式反应釜，很难保证各部位都搅拌均匀。局部的物料配比偏离反应条件，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。管式反应器因为反应区域的几何尺寸小，而且是连续流动反应器，使得反应在一个很小的区间和很短的时间内均匀混和并反应，最大程度避免了副反应的发生。管式反应器优于间歇式反应器，主要体现在:反应物料可瞬间混和均匀，充有利于防止化合物分解；精确控制反应温度，有利于提高收率和反应选择性；在线反应体积小，保证了反应的安全性；连续式反应，减小批差。因此，采用管式反应器连续生产染料具有十分重要的意义。中国专利公开公报CN1365968A中公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置，包括伯芳胺与酸的混合溶液与...
【技术保护点】
一种染料自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式反应器上设置多个反应状态检测装置，当反应物料经过反应状态检测装置时，反应状态检测装置对反应状态进行检测，如果经检测确定反应已经完成，则将反应物料转至下一工序；如果经检测确定反应尚未完成，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应。
【技术特征摘要】
1.一种染料自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式反应器上设置多个反应状态检测装置，当反应物料经过反应状态检测装置时，反应状态检测装置对反应状态进行检测，如果经检测确定反应已经完成，则将反应物料转至下一工序；如果经检测确定反应尚未完成，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应。2.如权利要求1所述的染料自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式反应器上设置多个反应状态检测装置，当反应物料经过反应状态检测装置时，反应状态检测装置对反应状态进行检测，如果经检测确定反应已经完成，则将反应物料转至下一工序；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜进行重新配料。3.如权利要求1或2所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述的反应状态检测装置设置在管式反应器上的反应终点附近区域。4.如权利要求1 3任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述反应状态检测装置在管式反应器上的设置分布为在反应物料流向上前疏后密。5.如权利要求1 4任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于所述反应状态检测装置设置间距为反应器中反应物料流动IOmin 30min所经过的距离。6.如权利要求2 5任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述反应状态检测装置为极性电压控制系统或电位测定控制系统，极性电压控制系统和电位测定控制系统分别由检测的电压和电位确定反应状态，反应物料出现配料异常的检测方法为:当反应状态检测装置的电位或电压读数没有达到反应终点读数，且该反应状态检测装置的电位或电压读数与前一反应状态检测装置的电位或电压读数相比，数值变化小于设定的值，则确定为反应物料出现配料异常。7.如权利要求6所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述极性电压控制系统或电位测定控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。8.如权利要求1 7任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，是偶氮染料的自动控制连续生产方法，包括偶合反应步骤，偶合反应由设置在管式偶合反应器上的多个电位测定控制系统进行监控。9.如权利要求8所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，包括: 将重氮化合物溶液与偶合组分溶液通过计量装置按照规定的比例连续供至配料釜中进行配料； 配料釜内的物料流至管式偶合反应器中进行偶合反应，控制偶合反应温度在-10°c 20 0C ； 偶合反应物料经作为反应状态检测装置的电位测定控制系统检测，若反应完成，则流至中转釜；若反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式偶合反应器继续进行反应；如果 反应尚未完成，且所述电位测定控制系统的电位读数与前一电位测定控制系统的电位读数相比，数值变化小于设定的值，则将反应物料返回至配料釜，通过调节各计量装置进行重新配料；将中转釜内偶合反应物料转入转晶釜中进行转晶，控制转晶温度为40°C 70°C ； 将转晶后的物料供料至压滤机进行压滤、水洗，得到染料滤饼。10.如权利要求9所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，在偶合反应步骤中，将原料物料重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。11.如权利要求9或IO所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述的重氮化合物与偶合组分的摩尔比为1:0.95 1.05。12.如权利要求9 11任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其中对压滤所产生的母液水、水洗所产生的洗涤水进行分类收集回收，配制成打浆液，控制打浆液中酸的质量百分数为2 15%，用于偶合组分溶液的配制。13.如权利要求8 12任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，所述方法还包括重氮化反应步骤，重氮化反应由多个极性电压控制系统进行监控。14.如权利要求13所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，重氮化反应步骤包括: 将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料； 配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中，控制重氮化反应温度为-10°c 30°C ； 重氮化反应物料经极性电压控制系统检测，若反应完成，则流至中转釜；若反应尚未完成，且反应物料没 有出现配料异常，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应；如果反应尚未完成，且出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜，通过调节各计量装置进行重新配料； 中转釜内的重氮化合物溶液作为偶合反应的原料，用于后续的偶合反应。15.如权利要求14所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，在重氮化反应步骤中，将原料物料重氮组分、任选的酸和亚硝酰硫酸的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。16.如权利要求14或15所述的染料自动控制连续生产方法，其中所述重氮组分、亚硝酰硫酸、任选的酸的摩尔比为1:1.0 1.1:0 8。17.如权利要求8 16任一项所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。18.如权利要求8 17任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其特征在于，配料釜设有溢流口，配料釜内的物料通过溢流口溢出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为5 40目，所述振动过滤器的过滤网材料为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料中的任一种。19.如权利要求8 18任一项所述的染料自动控制连续生产方法，其中所述管式反应器材料采用钛或不锈钢，管内温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，傅伟松，陈华祥，唐智勇，徐斌，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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