【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺生产，具体涉及一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统与工艺。
技术介绍
1、n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺是分散染料合成中常用的染料中间体，其作为偶合组分可用来合成c.i.分散橙30、c.i.分散橙31、c.i.分散红35、c.i.分散红72、c.i.分散红136、c.i.分散红177与c.i.分散棕9等，应用范围较广。
2、目前已公开的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺合成方法较多，中国专利申请cn106117073a公布了一种合成方法，其采用羟化物与醋酸在温度110～140℃下反应，且在反应后程加入分子筛保证反应完全的同时也可进行资源重复利用。但是，该方法使用分子筛提高了合成成本且分子筛使用后需要活化，使合成步骤复杂化。
3、郑静等在《染料中间体n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺的合成》中采用冰醋酸做酰化剂，与原料n-羟乙基-n-氰乙基苯胺在摩尔比为3:1的条件下在140℃常压精馏反应8小时后可得到产物n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺。该方法反应时间相对较长。
4、为解决上述合成步骤繁琐以及反应时间较长等问题，专利申请cn113444019a提供一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺的制备方法，其包括以下步骤：步骤1)，使n-氰乙基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物n-羟乙基-n-氰乙基苯胺；步骤2)，使所述羟化物n-羟乙基-n-氰乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。但是该方法为间歇生产工艺，环氧为间歇通入方式，同时醋酐酯化前需要升
5、上述工艺均为间歇生产工艺，因此，研究一种提高生产效率，降低原料使用量，减少生产时间的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺的连续化生产系统与工艺成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统与工艺，操作方便，通过对n-氰乙基苯胺预先脱水，从而可将羟化、酯化两个工序整体连续起来，进而提高生产效率，减少原料成本；环氧乙烷可通过泵连续稳定进料，相比间歇的通入方式，提高生产的安全稳定性。
2、通过本专利技术，将n-氰乙基苯胺先进行脱水处理再使用，酯化反应醋酐用量相比现有工艺可减少9％～10％。羟化反应可采用射流反应器以及喷淋循环的组合，加强反应物料间的传质，缩短反应时间。本专利技术还可通过串联管式反应器，保证停留时间的同时，可减少物料的返混现象。本专利技术还可在酯化工序引入薄膜蒸发器，相比传统釜式蒸馏，传热效率高，蒸发速度快，不仅可提高回收醋酸的效率，降低能耗，而且易于实现连续化。
3、一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，包括依次连接的脱水单元、羟化反应单元、酯化反应单元和醋酸回收单元；
4、脱水单元用于n-氰乙基苯胺脱水；
5、羟化反应单元用于环氧乙烷和脱水后的n-氰乙基苯胺反应生成n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品；
6、酯化反应单元用于n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品与醋酐发生酯化反应生成n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺溶液；
7、醋酸回收单元用于从n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺溶液中分离出n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺成品并回收醋酸。
8、在一实施例中，脱水单元可包括依次连接的抽真空装置、回收水槽、第一冷却器和脱水釜，脱水釜与羟化反应单元连接。
9、脱水单元和羟化反应单元之间可设置射流反应器。射流反应器用于连续接收混匀环氧乙烷和脱水后的n-氰乙基苯胺并连续射流输出环氧乙烷/n-氰乙基苯胺混合物。
10、羟化反应单元可包括带有循环管线的接收釜，循环管线可与接收釜内顶部喷淋管连接。喷淋管可为盘管结构，盘管上可开2～3mm孔。
11、射流反应器的射流出口可与插入管连接，插入管的另一端可连接位于接收釜内靠近底部位置的分布器。所述插入管的另一端离接收釜内底部高度可为接收釜总高的1/4～1/3。
12、羟化反应单元还可包括设置在接收釜和酯化反应单元之间的多级带有循环管线的列管式反应器。与接收釜连接的第一级列管式反应器可设有环氧乙烷补加口。列管式反应器可通过夹套进行控温。多级列管式反应器可通过溢流管线从上一段溢流至下一段。列管式反应器共可设置2～4级。
13、羟化反应单元和酯化反应单元之间可设置n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品釜，n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品釜用于缓存羟化反应单元反应生成的n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品并将n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品输送至酯化反应单元。
14、酯化反应单元可包括相互连接的管道混合器和酯化反应釜。
15、管道混合器用于连续接收混匀n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品和醋酐并将n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品/醋酐混合物输送至酯化反应釜。
16、酯化反应釜可设计成卧式，通过隔板隔断成4个腔体，每个腔体均设置搅拌以及控温装置。
17、醋酸回收单元包括换热器、蒸发器、汽液分离罐、第二冷却器、醋酸收集槽、n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺成品槽。
18、换热器第一进口连接酯化反应单元，换热器中与第一进口连接的第一出口连接蒸发器进口，蒸发器成品出口连接n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺成品槽，蒸发器蒸汽出口连接换热器第二进口，换热器中与第二进口连接的第二出口连接气液分离罐，气液分离罐的气体出口通过第二冷却器连接醋酸收集槽，气液分离罐的液体出口连接醋酸收集槽，醋酸收集槽连接抽真空设备。
19、一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产工艺，包括：
20、将含水量不超过1wt％的液体n-氰乙基苯胺与催化剂、环氧乙烷混合后连续进料至羟化反应单元进行羟化反应生成n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品，羟化反应单元中可选择性补加环氧乙烷；
21、n-氰乙基-n-羟乙基苯胺成品与醋酐连续进料至酯化反应单元进行酯化反应得到n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺溶液；
22、利用醋酸回收单元从n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺溶液中分离出n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺成品并回收醋酸。
23、在一实施例中，所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产工艺采用所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，可利用脱水单元将液体n-氰乙基苯胺脱水至含水量不超过1wt％。
24、在一实施例中，所述含水量不超过1wt％的液体n-氰乙基苯胺也可以是在n-氰乙基苯胺生产工序中已完成脱水的液体n-氰乙基苯胺。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，包括依次连接的脱水单元、羟化反应单元、酯化反应单元和醋酸回收单元；
2.根据权利要求1所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，脱水单元包括依次连接的抽真空装置、回收水槽、第一冷却器和脱水釜，脱水釜与羟化反应单元连接。
3.根据权利要求1所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，脱水单元和羟化反应单元之间设置射流反应器；
4.根据权利要求3所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，羟化反应单元还包括设置在接收釜和酯化反应单元之间的多级带有循环管线的列管式反应器；
5.根据权利要求1所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，羟化反应单元和酯化反应单元之间设置N-羟乙基-N-氰乙基苯胺成品釜，N-羟乙基-N-氰乙基苯胺成品釜用于缓存羟化反应单元反应生成的N-羟乙基-N-氰乙基苯胺成品并将N-羟乙基-N-氰乙基苯胺成品输送至酯化反应单元。
6.根据权利要求1所述的N-氰乙基-
7.根据权利要求1所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，醋酸回收单元包括换热器、蒸发器、汽液分离罐、第二冷却器、醋酸收集槽、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺成品槽；
8.一种N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产工艺，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产工艺，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，利用脱水单元将液体N-氰乙基苯胺脱水至含水量不超过1wt％。
10.根据权利要求8或9所述的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺连续化生产工艺，其特征在于，所述液体N-氰乙基苯胺的含水量不超过0.5wt％；
...【技术特征摘要】
1.一种n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，包括依次连接的脱水单元、羟化反应单元、酯化反应单元和醋酸回收单元；
2.根据权利要求1所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，脱水单元包括依次连接的抽真空装置、回收水槽、第一冷却器和脱水釜，脱水釜与羟化反应单元连接。
3.根据权利要求1所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，脱水单元和羟化反应单元之间设置射流反应器；
4.根据权利要求3所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，羟化反应单元还包括设置在接收釜和酯化反应单元之间的多级带有循环管线的列管式反应器；
5.根据权利要求1所述的n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺连续化生产系统，其特征在于，羟化反应单元和酯化反应单元之间设置n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品釜，n-羟乙基-n-氰乙基苯胺成品釜用于缓存羟化反应单元反应生成的n-羟乙基-n-氰乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员：周海斌，滕帅，张宏伟，王航，王龙辉，徐万福，陈晓栋，唐智勇，徐斌，戴胜进，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。