一种可替代分散黄54#的分散橙及其合成方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种可替代分散黄54#的分散橙及其合成方法和应用。合成方法，包括步骤：(1)对硝基苯胺投入亚硝酰硫酸中，投料后温度控制在30℃以下，搅拌后加入冰水得到稀释液；稀释液保温在0℃以下；(2)N

【技术实现步骤摘要】
一种可替代分散黄54#的分散橙及其合成方法和应用


[0001]本专利技术涉及分散染料的生产
，具体涉及一种可替代分散黄54#的分散橙及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]分散黄54#是一种重要的分散染料，主要用于涤纶纤维染色，其匀染性能好，日晒牢度高，可染单色，也可与蓝拼染鲜艳的果绿色。该染料合成主要通过2
‑
甲基
‑3‑
羟基喹啉或2
‑
甲基
‑3‑
羟基喹啉
‑4‑
羧酸与苯酐的反应。
[0003]公开号为CN105669545A的专利说明书公开了一种分散黄54#的制备工艺，其步骤为2
‑
甲基
‑3‑
羟基喹啉或2
‑
甲基
‑3‑
羟基喹啉
‑4‑
羧酸与苯酐在200
±
20℃下保温反应，结束后趁热放入热水中稀释，降温后进行胶体研磨。
[0004]公开号为CN109021607A的专利说明书公开了一种分散黄54#的生产方法，通过3
‑
羟基喹啉
‑4‑
羧酸与苯酐在二甲基甲酰胺或三氯苯和苯酚的混合介质中，180℃反应得到染料。
[0005]上述方法实现了分散黄54#的合成，但其反应工艺较为苛刻，需要在高温或者有毒溶剂条件下进行，生产成本及安全风险均较高。
[0006]本专利技术提出一种与分散黄54#性能接近、可替代分散黄54#的染料及其合成方法和应用，可实现较为温和的条件下生产。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种与分散黄54#性能接近、可替代分散黄54#的分散橙染料，可在较为温和的条件下生产。相比分散黄54#，该染料的日晒牢度、摩擦牢度、配伍性基本一致，而匀染性能、染料强度略优。
[0008]具体技术方案如下：
[0009]一种可替代分散黄54#的分散橙，具有如下式(I)所示结构：
[0010][0011]本专利技术还提供了所述的分散橙的合成方法，包括步骤：
[0012](1)对硝基苯胺投入亚硝酰硫酸中，投料后温度控制在30℃以下，搅拌后加入冰水得到稀释液；所述稀释液保温在0℃以下；
[0013](2)N
‑
氰乙基邻氯苯胺加入含乳化剂的盐酸溶液中打浆，控制温度不超过25℃，加入步骤(1)的稀释液；
[0014](3)逐步升温保温，升温速率为0.5
‑
5℃/h，每升温2
‑
5℃，保温1
‑
4h(优选1
‑
2h)，最终升温至44
‑
50℃，反应时间为30
‑
60h，反应结束得到分散橙。
[0015]为了进一步提高所述分散橙的产物纯度和产率，可进行以下技术方案的优选：
[0016]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(1)中，所述对硝基苯胺与所述亚硝酰硫酸的摩尔比优选为1:1.01
‑
1.09，进一步优选为1:1.02
‑
1.05。在这个范围内，既能保证对硝基苯胺能完全反应完，也能将亚硝酰硫酸的用量降到最低。
[0017]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(1)中，所述搅拌的时间为3
‑
8h。
[0018]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(1)中，所述冰水在所述稀释液中的质量分数优选为40％
‑
60％，进一步优选为50％
‑
55％。
[0019]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述盐酸溶液中HCl的质量分数优选为24％
‑
35％，进一步优选为24％
‑
28％，方便实际操作。
[0020]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述乳化剂在所述盐酸溶液中的质量分数优选为0.05％
‑
0.5％，进一步优选为0.05％
‑
0.2％，既能达到想要的产物纯度和产率效果，又能降低用量。
[0021]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述N
‑
氰乙基邻氯苯胺与所述盐酸溶液的质量比为1:3
‑
5。
[0022]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述打浆的时间优选为0.1
‑
2h，进一步优选为0.5
‑
1h。
[0023]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述加入步骤(1)的稀释液的用时优选为0.5
‑
4h，进一步优选为0.5
‑
1.5h。
[0024]在一优选例中，所述的分散橙的合成方法，步骤(2)中，所述稀释液按照所述步骤(1)中的对硝基苯胺与步骤(2)中的N
‑
氰乙基邻氯苯胺的摩尔比1:1.05
‑
1.3加入。
[0025]本专利技术还提供了所述的分散橙的应用。所述分散橙可用于涤纶的染色。
[0026]本专利技术还提供了所述的分散橙在替代分散黄54#用于染色中的应用。
[0027]本专利技术与现有技术相比，有益效果有：
[0028]本专利技术提供了一种新型的分散橙，具有优异的匀染性能、日晒牢度、摩擦牢度、配伍性和染色强度，可用于分散黄54#的替代。
[0029]本专利技术的分散橙合成条件温和，整体反应温度为
‑
1～50℃，设备要求低，适用于大规模生产，产物纯度大于91％，产率大于89％。
附图说明
[0030]图1为本专利技术的分散橙合成流程示意图。
具体实施方式
[0031]下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0032]下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0033]如图1所示，本专利技术的分散橙的合成方法，包括步骤：
[0034](1)对硝基苯胺投入亚硝酰硫酸中，投料后温度控制在30℃以下，搅拌后加入冰水得到稀释液；
[0035](2)N
‑
氰乙基邻氯苯胺加入含乳化剂的盐酸溶液中打浆，控制温度不超过25℃，加
入步骤(1)的稀释液；
[0036](3)逐步升温保温，升温速率为0.5
‑
5℃/h，每升温2
‑
5℃，保温1
‑
4h(优选1
‑
2h)，最终升温至44
‑
50℃，反应时间为30
‑
60h，反应结束得到分散橙。
[0037]实施例1
[0038]27.3g对硝基苯胺投入到92.4g亚硝酰硫酸中，两者摩尔比为1:1.03，控制温度在25℃，搅拌4h，加入120本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可替代分散黄54#的分散橙，其特征在于，具有如下式(I)所示结构：2.根据权利要求1所述的分散橙的合成方法，其特征在于，包括步骤：(1)对硝基苯胺投入亚硝酰硫酸中，投料后温度控制在30℃以下，搅拌后加入冰水得到稀释液；所述稀释液保温在0℃以下；(2)N
‑
氰乙基邻氯苯胺加入含乳化剂的盐酸溶液中打浆，控制温度不超过25℃，加入步骤(1)的稀释液；(3)逐步升温保温，升温速率为0.5
‑
5℃/h，每升温2
‑
5℃，保温1
‑
4h，最终升温至44
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50℃，反应时间为30
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60h，反应结束得到分散橙。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对硝基苯胺与所述亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1.01
‑
1.09。4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中：所述搅拌的时间为3
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8h；所述冰水在所述稀释液中的质量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅伟松，陈华祥，黄振夫，丁亚钢，王汉成，董华军，陈维红，胡扬，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：