分散棕及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种分散棕及其制备方法、应用，涉及染料化工的技术领域。本发明专利技术的分散棕上染聚酯纤维及其混纺织物呈现特殊的红棕色，其不仅可用作单色使用，还可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使用；本发明专利技术的分散棕由于其独特的分子结构，因此具有优异的耐碱、耐氧化性等特点，解决了分散染料难应用于一般碱性印染加工、精练染色一浴法工艺、漂染一浴法工艺以及分散活性同浆印花工艺的技术问题，达到了牢度性能、染色性能俱佳的技术效果。染色性能俱佳的技术效果。

【技术实现步骤摘要】
分散棕及其制备方法


[0001]本专利技术涉及染料化工的
，尤其是涉及一种分散棕及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，聚酯纤维及其混纺织物在高档面料中有着非常重要的应用，其适用的染料是分散染料。聚酯纤维制品通过分散染料进行染色时，所利用的一般是酸性染浴，然而，在酸性条件下，布料很容易因低聚物的玷污而导致染斑、色点以及染花等的弊病。
[0003]分散染料的碱性染色工艺可以有效去除染色过程中产生的低聚物，并且还具有生产工艺流程短、节能降耗以及高效等的特点。近年来，节能减排和成本的压力促使印染企业和染料助剂厂商共同努力，开发出多种耐碱性分散染料及其配套的染色助剂，还在碱性染色工艺的基础上新发展了碱性精练染色一浴法工艺。
[0004]目前，市场上棕色分散染料大部分都是由多种染料拼色而来，单色棕本身就不多，且色光大多是黄棕色，其牢度及染色性能也都相差较大，例如结构如下式的C.I.分散棕19：由于其结构中含有羧酸甲酯，而羧酸甲酯属于简单酯，在碱性条件下，羧酸甲酯会分解成羧酸和甲醇，而羧酸可进一步发生酸碱反应生成羧酸盐，从而推动水解反应平衡正向进行，所以染料C.I.分散棕19极不耐碱，不能用于碱性浴染色，其上染纤维的色光为黄棕色，牢度性能一般；而结构如下式的C.I.分散橙30：该染料上染纤维后为橙色，市场上的分散棕产品大部分都是由该染料跟其它染料拼色而成，其结构中含有的酯基跟C.I.分散棕19中的酯基不同，属于大体积的酯，而一般大体积的酯，由于其位阻影响，碱不易进攻酯基，使得反应通常较慢，较难水解，因此C.I.分散橙30具有一定的耐碱性，但是该染料虽然有一定的耐碱性，其也仅适用于pH＜9的染浴，而不能用于碱性精练染色一浴法工艺。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种分散棕，具有独特的分子结构，能够应用于一般碱性印染加工、精练染色一浴法工艺、漂染一浴法工艺以及分散活性同浆印花工艺，具有牢
度性能、染色性能俱佳的技术优势。
[0007]本专利技术的目的之二在于提供一种分散棕的制备方法，以卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物的重氮化
‑
偶合反应得到分散棕，工艺简单、操作方便且产率高。
[0008]本专利技术的目的之三在于提供一种分散棕在纤维制品染色中的应用。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种分散棕，具有式(1)所示结构：
[0011][0012]其中，m选自1
‑
6的整数；
[0013]X1、X2、X3、X4独立的为卤基或氢，且X1、X2、X3、X4不同时为氢；
[0014]R1、R2、R3、R4、R5、R6独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C
10
的取代或未取代的芳基，且R1、R2、R3、R4不同时为氢。
[0015]进一步的，所述分散棕具有式(2)所示结构：
[0016][0017]其中，m选自1
‑
3的整数；
[0018]X3、X4独立的为氟、氯、溴或碘；
[0019]R2、R5、R6独立的为C1～C3的烷基、C6～C8的取代或未取代的芳基。
[0020]进一步的，所述分散棕具有式(3)所示结构：
[0021][0022]其中，X3、X4独立的为氯或溴；
[0023]R2、R5独立的为甲基或乙基；
[0024]R6为乙基、丙基或苯基。
[0025]进一步的，所述分散棕为下列化合物中的任意一种：
[0026][0027][0028][0029][0029]以及
[0030][0031]第二方面，本专利技术提供了一种上述分散棕的制备方法，包括以下步骤：
[0032]卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物进行重氮化
‑
偶合反应，得到所述分散棕；
[0033]其中，所述卤代对硝基苯胺化合物具有式(4)所示结构：
[0034][0035]X5、X6、X7、X8独立的为卤基或氢，且X5、X6、X7、X8不同时为氢；
[0036]所述烷基苯胺化合物具有式(5)所示结构：
[0037][0038]n选自1
‑
6的整数；
[0039]R7、R8、R9、R
10
、R
11
、R
12
独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C
10
的取代或未取代的芳基，且R7、R8、R9、R
10
不同时为氢。
[0040]进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
[0041]A、卤代对硝基苯胺化合物与重氮化剂在酸液中进行重氮化反应，得到重氮液；
[0042]其中，所述重氮化反应的温度为0～50℃，反应的时间为1～6h；
[0043]所述重氮化剂包括亚硝酰硫酸；
[0044]所述重氮化剂与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.5:1；
[0045]所述酸液包括硫酸的溶液；
[0046]优选地，所述硫酸与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～8：1；
[0047]B、步骤A得到的重氮液与烷基苯胺化合物在酸溶液中进行偶合反应，得到所述分散棕；
[0048]其中，所述偶合反应的温度为0～25℃，反应的时间为1
‑
5h；
[0049]所述酸溶液包括浓硫酸的水溶液；
[0050]优选地，所述浓硫酸与水的体积比为1：50～100。
[0051]进一步的，所述烷基苯胺化合物与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.2:1，优选为1.01～1.1:1；
[0052]优选地，所述烷基苯胺化合物包括N
‑
乙基
‑
N
‑
苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N
‑
甲基
‑
N苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N
‑
甲基
‑
N
‑
丙酰氧乙基间甲苯胺以及N
‑
乙基
‑
N
‑
丙酰氧乙基间甲苯胺中的至少一种；
[0053]优选地，所述卤代对硝基苯胺化合物包括2,6
‑
二溴对硝基苯胺、2,6
‑
二氯对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺以及2
‑
溴
‑6‑
氯
‑4‑
硝基苯胺中的至少一种；
[0054]优选地，所述重氮化反应的温度为10～30℃，反应的时间为2～5h；
[0055]优选地，所述重氮化剂与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1.01～1.1:1；
[0056]优选地，所述硫酸与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1.01～5：1；
[0057]优选地，所述偶合反应的温度为0～10℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分散棕，其特征在于，所述分散棕具有式(1)所示结构：其中，m选自1
‑
6的整数；X1、X2、X3、X4独立的为卤基或氢，且X1、X2、X3、X4不同时为氢；R1、R2、R3、R4、R5、R6独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C
10
的取代或未取代的芳基，且R1、R2、R3、R4不同时为氢。2.根据权利要求1所述的分散棕，其特征在于，所述分散棕具有式(2)所示结构：其中，m选自1
‑
3的整数；X3、X4独立的为氟、氯、溴或碘；R2、R5、R6独立的为C1～C3的烷基、C6～C8的取代或未取代的芳基。3.根据权利要求2所述的分散棕，其特征在于，所述分散棕具有式(3)所示结构：其中，X3、X4独立的为氯或溴；R2、R5独立的为甲基或乙基；R6为乙基、丙基或苯基。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的分散棕，其特征在于，所述分散棕为下列化合物中的任意一种：
以及5.一种权利要求1
‑
4任一项所述的分散棕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物进行重氮化
‑
偶合反应，得到所述分散棕；其中，所述卤代对硝基苯胺化合物具有式(4)所示结构：X5、X6、X7、X8独立的为卤基或氢，且X5、X6、X7、X8不同时为氢；所述烷基苯胺化合物具有式(5)所示结构：n选自1
‑
6的整数；R7、R8、R9、R
10
、R
11
、R
12
独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C
10
的取代或未取代的芳基，且R7、R8、R9、R
10
不同时为氢。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、卤代对硝基苯胺化合物与重氮化剂在酸液中进行重氮化反应，得到重氮液；其中，所述重氮化反应的温度为0～50℃，反应的时间为1～6h；所述重氮化剂包括亚硝酰硫酸；所述重氮化剂与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.5:1；所述酸液包括硫酸的溶液；优选地，所述硫酸与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～8：1；B、步骤A得到的重氮液与烷基苯胺化合物在酸溶液中进行偶合反应，得到所述分散棕；其中，所述偶合反应的温度为0～25℃，反应的时间为1
‑
5h；所述酸溶液包括浓硫酸的水溶液；优选地，所述浓硫酸与水的体积比为1：50～100。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烷基苯胺化合物与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.2:1，优选为1.01～1.1:1；优选地，所述烷基苯胺化合物包括N
‑
乙基
‑
N
‑
苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N
‑
甲基
‑
N苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：韩伟鹏，吴冬，蔡连杰，
申请(专利权)人：上海安诺其集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：