【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及n-氰乙基苯胺生产，具体涉及一种n-氰乙基苯胺的精制方法。
技术介绍
1、n-氰乙基苯胺是一种重要的精细化工原料和中间体，可用于染料、农药等精细化工中间体的合成，如用于合成n-氰乙基-n-苄基苯胺、n-乙基-n-氰乙基苯胺和n-氰乙基-n-乙酰氧乙基苯胺等，它们被广泛用于分染料、农药等的合成。
2、现有技术中公开的n-氰乙基苯胺精制方法主要有降温结晶法，如公开号为cn105037204a、cn114292210a的专利申请均采用降温结晶方式，该方法虽然能够达到精制n-氰乙基苯胺的目的，但废水量大，且未转化的苯胺难以回收，导致目标产品收率降低，生产成本增加，目前工业上逐步抛弃该种反应、处理方式。另一种为蒸馏法，如公开号为cn102241606a、jp1992139159a的专利申请采用该种方式，该种方式采用水、油两相反应方式，催化剂溶于水中达到催化效果，反应结束后通过分层达到催化母液套用的效果。物料蒸馏出未反应苯胺，易于回收再利用，但是由于苯胺、氰基的不稳定性，高温回收容易导致苯胺氧化、丙烯腈的自聚等问题，且蒸馏之前加入的中和试剂会在蒸馏后板结，导致换热效率降低，且需要定期清理，风险较大。另外，公开号为cn104003905a的专利说明书公开了采用精馏方式精制n-氰乙基苯胺的方式，该种方式除了有蒸馏工艺相同的问题外，n-氰乙基苯胺在超过200℃之后容易发生分解，故可行性较低。
技术实现思路
1、针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种n
2、具体技术方案如下：
3、一种n-氰乙基苯胺的精制方法，包括：
4、苯胺氰乙基化后的物料取油相升温回收丙烯腈，得n-氰乙基苯胺粗品；
5、n-氰乙基苯胺粗品和密度为1.04～1.08g/cm3的酸洗液于65～95℃(优选75～85℃)混合酸洗，得n-氰乙基苯胺成品和精制液；酸洗温度过低n-氰乙基苯胺粘度增加，流动性下降，会影响精制效率，温度过高，体系轻组分易沸腾，分离效果变差；
6、精制液中和、降温、油水分离，得回收苯胺。
7、本专利技术的精制方法中，n-氰乙基苯胺成品和精制液可通过分层的方式进行高效分离。
8、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，苯胺氰乙基化后的物料通过静置分层分离母液水和油相。进一步的，母液水可循环套用于苯胺氰乙基化。母液水套用时可根据实际情况补加少量催化剂。
9、本专利技术先对苯胺氰乙基化后的油相升温回收丙烯腈，若不优先回收丙烯腈，酸洗过程后产品n-氰乙基苯胺中丙烯腈含量偏高，丙烯腈损失量大，影响后续产品质量。
10、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，升温至105～115℃回收丙烯腈。
11、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，回收的丙烯腈可回用于苯胺氰乙基化反应。
12、本专利技术酸洗液中的酸可以与苯胺结合生成苯胺盐从而溶解在水中。在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，酸洗液中的酸质量分数为2wt％～8wt％，进一步优选为2wt％～6wt％，酸浓度偏高会导致n-氰乙基苯胺收率下降，浓度过低苯胺除去效率下降。
13、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，n-氰乙基苯胺粗品折干后和酸洗液的质量比为1:1.25～1.71，优选为1:1.4～1.5，若质量比偏高，则会降低精制效果，n-氰乙基苯胺中的原料无法很好的去除，若进料质量比偏低，则会增加废水产生量及精制成本。
14、本专利技术的精制方法中，酸洗液的密度控制非常重要，其显著影响n-氰乙基苯胺成品和精制液的分离效果以及精制成本。酸洗液密度低于1.04g/cm3，会由于与n-氰乙基苯胺密度过于相近，影响n-氰乙基苯胺成品和精制液的分离效果；酸洗液密度高于1.08g/cm3，则酸洗液配制时需要加入较多的盐分，增加精制成本，且过多盐分也会影响酸洗液对苯胺的溶解性，不利于n-氰乙基苯胺成品的纯度。酸洗液的密度可通过加入其中的水溶性的可增加水密度的盐含量进行调控，盐分过少后续分层效率下降，盐分过多苯胺盐溶解性下降。
15、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，所述酸洗液的组成包括水、盐和酸，其中盐为水溶性的可增加水密度的盐，例如可为硫酸钠、氯化钠、氯化铵中的至少一种，酸可为盐酸、硫酸中的至少一种，主要考量相应苯胺盐溶解性以及废水中离子单一性，优选为盐酸。
16、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，采用n-氰乙基苯胺粗品和酸洗液逆流多级梯度洗涤的方式进行连续酸洗，有利于提高酸洗效果。例如，采用三级酸洗塔，n-氰乙基苯胺粗品依次连续通过一级、二级、三级酸洗后从三级酸洗塔分层出料得到n-氰乙基苯胺成品，酸洗液则依次连续通过三级、二级、一级酸洗后从一级酸洗塔分层出料得到精制液。
17、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，可采用碱性试剂例如液碱、氨水中的至少一种中和精制液。
18、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，中和后的精制液ph为7～8。
19、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，中和后的精制液降温至20～40℃，优选25～35℃。降温终点温度偏高，水中苯胺溶解性较高，会造成苯胺损失，增加废水处理成本，温度偏低，降温能耗增加。
20、在一实施例中，所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，回收的苯胺可再次用于氰乙基化反应。
21、本专利技术与现有技术相比，有益效果有：
22、1)本专利技术利用苯胺易与酸结合生成相应盐并溶于水的特性，使用特定密度的稀酸对n-氰乙基苯胺粗品进行精制分离提纯，能够避免蒸馏精制容易出现的n-氰乙基苯胺中氧化、高聚杂质的产生，提高n-氰乙基苯胺质量。
23、2)本专利技术酸洗废水通过中和以及控制密度，可以轻易实现原料的回收再利用，提高n-氰乙基苯胺收率，降低废水处理成本。
24、3)本专利技术避免高温蒸馏过程，规避了物料脱水导致无机盐析出、板结的情况，设备无需定期清理，运行更加稳定、安全。
25、4)本专利技术精制过程可采用连续分层方式，在自动化程度、稳定性、处理效率等方面优于蒸馏法和结晶过滤法。与蒸馏法废水产生量相差不大。且能够轻易实现原料的回收再利用，本专利技术方法在工业中有极大的应用前景。
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1.一种N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，苯胺氰乙基化后的物料通过静置分层分离母液水和油相，母液水循环套用于苯胺氰乙基化。
3.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，升温至105～115℃回收丙烯腈；
4.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，酸洗液中的酸质量分数为2wt％～8wt％，优选为2wt％～6wt％；
5.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，所述酸洗液的组成包括水、盐和酸，其中盐为硫酸钠、氯化钠、氯化铵中的至少一种，酸为盐酸、硫酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，采用N-氰乙基苯胺粗品和酸洗液逆流多级梯度洗涤的方式进行连续酸洗。
7.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，采用液碱、氨水中的至少一种中和精制液；
8.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，中和后的精制液降温至
9.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，回收的苯胺再次用于氰乙基化反应。
...【技术特征摘要】
1.一种n-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，苯胺氰乙基化后的物料通过静置分层分离母液水和油相，母液水循环套用于苯胺氰乙基化。
3.根据权利要求1所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，升温至105～115℃回收丙烯腈；
4.根据权利要求1所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，酸洗液中的酸质量分数为2wt％～8wt％，优选为2wt％～6wt％；
5.根据权利要求1所述的n-氰乙基苯胺的精制方法，其特征在于，所述酸洗液的组成包括水、盐和酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓栋，冯彦博，韩东，董旺，张宏伟，徐万福，唐智勇，徐斌，汪玲玲，李寒梅，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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