一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法。本发明专利技术包括如下步骤：(1)将含钼矿石进行碱浸，得钼酸钠溶液；(2)将钼酸钠溶液除硅，得除硅后液；(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。本发明专利技术利用吸附树脂与钼酸钠溶液共混搅拌吸附溶液中的钼，再用氨水解吸，除杂酸沉制备合格钼酸铵产品。本发明专利技术工艺技术成熟，易于工业化；钼综合回收率很高，超过95％，此外，本发明专利技术溶液适应能力很强，可以处理各类非标钼精矿和低品位钼矿碱浸液及各种钼酸钠溶液，原料来源广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法。
技术介绍
钥是一种非常重要的稀有金属元素，在工业上主要是通过各种含钥物料来制取，这些物料包括钥的矿物资源、钥的二次资源及各种钥工业过程中的中间物料等。将上述含钥物料直接用碱浸出或经预处理后用碱浸出获得钥的碱浸出液，由于其中还含有硅等杂质，而成为碱性粗钥酸钠溶液。现有技术中，主要采用离子交换法和溶剂萃取法来从上述碱性粗钥酸钠溶液中制取钥酸钠来提取钥。溶剂萃取法是在酸性条件下采用叔胺、伯胺、仲胺等萃取剂来萃取钥，负钥有机相用氨水反萃获得钥酸铵溶液，该方法存在有机物易挥发、操作条件差、容易产生第三相等缺点；现有的离子·交换法也是在酸性条件下进行，该法采用弱碱性离子交换树脂吸附钥，负钥树脂用氨水解析得到钥酸铵溶液，该方法只能处理低浓度钥溶液，用水量大，水很难平衡，容易造成二次污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种综合回收率高、溶液适应能力强、用水量少的用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法。本专利技术的技术方案如下:一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法，包括如下步骤:(I)将含钥矿石进行碱浸，得钥酸钠溶液；(2)将钥酸钠溶液除硅，得除硅后液；(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；(5)解吸液经除杂、酸沉获得钥酸铵产品。所述步骤(I)的钥酸钠溶液中Mo的浓度为1.0 80g/L。所述步骤(I)中碱浸所用的碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钠与碳酸钠的混合碱。所述混合碱中，氢氧化钠摩尔数:碳酸钠摩尔数=I 5: I。所述步骤(3)中的弱碱性阴离子交换树脂为大孔型弱碱性阴离子交换树脂，该树脂以湿树脂的形式加入，加入量为4.9 10.50g/g Mo,吸附pH值为2.0 5.0,吸附温度为10 60°C，吸附时间为3 6小时。所述大孔型弱碱性阴离子交换树脂优选为D301大孔型弱碱性阴离子交换树脂。所述步骤⑷中的氨水浓度为10 20%，用量为步骤(3)中吸附树脂用量的1.1 1.5 倍。所述解吸液中Mo的浓度小于0.5g/L。本专利技术的有益效果是:本专利技术利用吸附树脂与钥酸钠溶液共混搅拌吸附溶液中的钥，再用氨水解吸，除杂酸沉制备合格钥酸铵产品。本专利技术工艺技术成熟，易于工业化；钥综合回收率很高，超过95%，此外，本专利技术溶液适应能力很强，可以处理各类非标钥精矿和低品位钥矿碱浸液及各种钥酸钠溶液，原料来源广。附图说明图1为本专利技术的工艺流程。具体实施例方式现在结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1工艺流程如图1 所示，某钥精矿(Mo 42.85%、As 0.20%,P 0.52%,Si3.85% ),给矿IOOOg/次进行碱浸,碱浸所用碱为氢氧化钠,用量为理论量的1.05倍(理论量:氢氧化钠与辉钥矿按照化学方程式反应计算出的消耗氢氧化钠的量)，浸出温度160°C，浸出时间3小时，液固比L/S = 8: I ;浸出矿浆硫酸调节溶液pH = 8.50，常温搅拌除硅I小时，过滤，浸出渣钥品位为0.18%， 钥浸出为99.01%，过滤液(Mo 45.85g/L)在pH = 5.0，温度60°C，D301树脂加入量为4.9g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钥为0.35g/L，钥吸附率为99.24%。负载树脂用理论用量的1.3倍的15%氨水解吸，净化除杂酸沉，钥酸铵产品钥为60.72%，其它杂质都达到要求。实施例2工艺流程如图1 所示，某钥精矿(Mo 40.02%,As 0.35%,P 0.48%,Si2.96% ),给矿IOOOg/次进行碱浸，碱浸所用碱为碳酸钠，用量为理论量的1.05倍(理论量:氢氧化钠与辉钥矿按照化学方程式反应计算出的消耗氢氧化钠的量)，浸出温度150°C，浸出时间4小时，液固比L/S = 7:1 ;浸出矿浆硫酸调节溶液pH = 8.50，常温搅拌除硅I小时，过滤，浸出渣钥品位为0.40%，，钥浸出为98.40%，过滤液(Mo 38.92g/L)在pH = 2.5，温度25°C，D301树脂加入量为7.0g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钥为0.12g/L，钥吸附率为99.69%。负载树脂用理论用量的1.5倍的20%氨水解吸，净化除杂酸沉，钥酸铵产品钥为58.82%，其它杂质都达到要求。实施例3工艺流程如图1 所示，某钥精矿(Mo 41.42.02 %, As 0.27%, P 0.58%, Si3.15% ),给矿IOOOg/次进行碱浸,碱浸所用碱为氢氧化钠:碳酸钠=5: I的混合碱,用量为理论量的1.10倍(理论量:混合碱与辉钥矿按照化学方程式反应计算出的消耗混合碱的量)，浸出温度150°C，浸出时间4小时，液固比L/S = 4:1 ;浸出矿浆硫酸调节溶液PH = 8.50，常温搅拌除硅I小时，过滤，浸出渣钥品位为0.38%，钥浸出为99.77%，过滤液(Mo 75.92g/L)在pH = 2.0，温度25°C，D301树脂加入量为10.50g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钥为0.25g/L，钥吸附率为99.67%。负载树脂用理论用量1.5倍的20%氨水解吸，净化除杂酸沉，钥酸铵产品钥为60.85%，其它杂质都达到要求。实施例4工艺流程如图1所示，浮选某钥中矿(Mo 8.85%, As 0.15%, P 0.32%, Si4.85% ),给矿IOOOg/次进行碱浸,碱浸所用碱为氢氧化钠:碳酸钠=I: I的混合碱，用量为理论量的1.20倍(理论量:混合碱与辉钥矿按照化学方程式反应计算出的消耗混合碱的量)，浸出温度150°C，浸出时间5小时，液固比L/S = 7:1 ;浸出矿浆硫酸调节溶液pH = 8.50，常温搅拌除硅I小时，过滤，浸出渣钥品位为0.20%，钥浸出为98.01%，过滤液(Mo 8.98g/L)在pH = 2.5，温度10°C，D301树脂加入量为7.0g/g Mo，搅拌吸附6小时，吸附后液钥为0.35g/L，钥吸附率为96.10%。负载树脂用理论用量的1.1倍的10%氨水解吸，净化除杂酸沉，钥酸铵产品钥为58.98%，其它杂质都达到要求。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，故不能依此限定本专利技术实施的范围，SP依本专利技术专利范围及 说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将含钼矿石进行碱浸，得钼酸钠溶液；(2)将钼酸钠溶液除硅，得除硅后液；(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。

【技术特征摘要】
1.一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将含钥矿石进行碱浸，得钥酸钠溶液； (2)将钥酸钠溶液除硅，得除硅后液； (3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附； (4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液； (5)解吸液经除杂、酸沉获得钥酸铵产品。2.如权利要求1所述的一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法，其特征在于所述步骤(I)的钥酸钠溶液中Mo的浓度为1.0 80g/L。3.如权利要求1或2所述的一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法，其特征在于所述步骤(I)中碱浸所用的碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钠与碳酸钠的混合碱。4.如权利要求3所述的一种用钥酸钠溶液制备钥酸铵的方法，其特征在于所述混合碱中，氢氧化钠摩尔数:碳酸钠摩尔数=I 5: I。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄怀国，陈庆根，许晓阳，叶志勇，熊明，张文波，
申请(专利权)人：厦门紫金矿冶技术有限公司，
类型：发明
国别省市：