钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺制造技术

本发明专利技术涉及钨湿法生产仲钨酸铵、钼湿法生产仲钼酸铵技术领域，具体公开了一种钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，包括步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。本发明专利技术的净化除杂工艺，操作简单可行，且得到的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液纯度有效提高。

【技术实现步骤摘要】
钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺
本专利技术属于钨湿法生产仲钨酸铵、钥湿法生产仲钥酸铵
，特别涉及一种钨酸铵溶液、钥酸铵溶液深度净化除杂工艺。
技术介绍
仲钨酸铵是钨湿法冶炼工艺的重要中间产品。钨精矿分解一仲钨酸铵生产工艺主要包括矿石分解、转型得到粗钨酸铵溶液、粗钨酸铵溶液除杂、结晶得到仲钨酸铵及结晶母液，结晶母液循环回收等步骤。其中转型得到的粗钨酸铵溶液因含有P、As、Si杂质，因此需要进行净化除杂。经典的净化除杂方法是在钨酸铵溶液中定量加入氯化镁，形成镁盐沉淀， 并保持Mg=O. lg/Ι左右与磷形成平衡，再在滤液中加入固体硅酸，除去多余的镁离子，并且溶液要存放48小时以上，但此种工艺难以保证能将磷和镁都净化合格，导致得到的钨酸铵溶液纯度不高(P:0. 0015 O. 003g/l, Mg :0. 01 O. 02g/l)，影响最终结晶产品的品质和结晶率(一次产出率)。钥湿法冶炼工艺主要包括矿石氧化成工业氧化钥、工业氧化钥经预处理后氨溶得到钥酸铵溶液，钥酸铵溶液净化除杂、钥酸铵溶液结晶得到仲钥酸铵及结晶母液、结晶母液循环回收等步骤。其中，氨溶得到钥酸铵溶液含有P、As、Si杂质，因此需要进行净化除杂。 经典的除杂工艺，是对粗钥酸铵溶液进行一次加酸酸沉，得到含少量杂质的四钥酸铵，再将四钥酸铵进行氨溶得到可生产仲钥酸铵的钥酸铵溶液。但此种工艺操作复杂，增加硝酸、氨水消耗(硝酸增加I吨/吨钥酸铵，氨水增加O. 7吨/吨钥酸铵)，钥损失增加O. 7%。因此，进一步研究寻找钨酸铵溶液、钥酸铵溶液的深度净化除杂工艺，是本领域亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是针对上述现有技术中存在的钨酸铵、钥酸铵溶液净化除杂效果不佳、操作复杂的问题，提供一种钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺。钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，包括如下步骤步骤(I):经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钥酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量> O. 25g/l ；步骤(2):滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钥酸铵溶液。本专利技术一方面通过筛选氯化镁的加入量，可以使P、As、Si杂质沉淀完全，又可以控制不过量引入镁杂质，为步骤(2)的净化工艺带来便利；另一方面，专利技术人通过研究意外发现，将D850、D750、D851或D751树脂应用在钨酸铵、钥酸铵净化除杂
，除去P、 As、Si 杂质的滤液通过D850、D750、D851或D751树脂吸附，可以很好地吸附溶液中的镁离子，起到除镁效果，从而克服了现有技术中除镁工艺复杂且除镁不彻底的缺陷。作为优选，前述钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤(I)所述的氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在O. 25 O. 35g/l。作为优选，前述钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤(2)所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为5 20cm/min。作为进一步优选，前述钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤(2)所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为10 12cm/min。作为优选，前述钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤(2)所述D850、 D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为3 :1 7 :1。作为进一步优选，前述钥酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤(2)所述 D850、D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为4 :1 5 :1。专利技术人通过大量实验及筛选，得到了本专利技术步骤(2)除镁步骤的流速和高径比工艺参数。本专利技术工艺中，流速过快，会导致流出液中镁含量超标(即使加入指示剂溶液会变红)，流速过慢，会导致单位产能过低而影响生产效能。高径比过大，会导致树脂再生时因膨胀而挤压破裂，高径比过小，会导致树脂的穿透容量过小而降低生产能力和增加工艺操作难度。本专利技术通过筛选得到的最流速和高径比，得到的钨酸铵溶液、钥酸铵溶液纯度高(镁含量为微量)，且生产成本得到有效控制。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是一、本专利技术通过筛选氯化镁的加入量，可以使P、As、Si杂质沉淀完全(其中主要检测指标P < O. 0010g/l,低于传统工艺要求的〈O. 0015g/l)，并且因控制镁加入量而不需要计算磷镁平衡参数，有效确保磷达到完全合格，又可以通过吸附柱吸附其过量引入的镁，进一步保证了本专利技术的净化除杂效果。二、本专利技术通过利用D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，并控制树脂吸附柱的高径比及滤液流速，能够有效提高除镁效果，经本专利技术得到的钨酸铵溶液纯度可达到P < O. 0010g/l，Mg微量；钥酸铵溶液纯度可达到P < O. 0010g/l，Mg微量。经蒸发结晶可生产出APT-O级，MSA-1级品质产品。三、本专利技术较现有技术的除杂净化工艺，操作简单可行，成本有效降低。四、本专利技术产生的磷酸铵镁渣粗大，方便过滤清洗。钨酸铵溶液净化时钨损失小， 并且可以在主流程的除钥槽中与除钥同时进行，不额外占用生产时间。五、本专利技术用于钥酸铵溶液时，可以减省生产四钥酸铵的工序，能节省大量硝酸和氨水，并能提高钥的实收率和回收率。具体实施方式下面结合具体实 施方式对本专利技术的上述
技术实现思路
作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的范围内。实施例1本实施例为钥酸铵溶液的深度净化除杂工艺包括如下步骤步骤(I):经矿石分解得到的钥酸铵溶液5001 (P:0. 2g/l)，加入氯化镁 (MgCl2 · 7H20)1. 868kg，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为O. 25g/l ；步骤(2):滤液进入D850树脂吸附柱进行吸附，至络黑T指示不变色，收集得到净化除杂的钥酸铵溶液。D850树脂吸附柱的高径比为4 :1，溶液流速为lOcm/min。检测收集得到的钥酸铵溶液，纯度为P:0. 0008g/l, Mg:微量。检测方法磷钥蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。实施例2本实施例为钥酸铵溶液的深度净化除杂工艺包括如下步骤步骤(I):经矿石分解得到的粗钥酸铵溶液5001(P:0.2g/l)加入氯化镁 (MgCl2. 7H20) 2. 098 kg，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为O. 30g/l ；步骤(2):滤液进入D850树脂进行吸附，至酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钥酸铵溶液。D850树脂吸附柱的高径比为5 :1，滤液流速为12cm/min。检测收集得到的钥酸铵溶液，纯度为P:0. 0008g/l, Mg:微量。检测方法磷钥蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。实施例3本实施例为钨酸铵溶液的深度净化除杂工艺包括如下步骤步骤(I):经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液5001 (P :0. 12g/l)，加入氯化镁 (MgCl2. 7H20) 2. 040 kg，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为O. 35g本文档来自技高网...

【技术保护点】
钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。

【技术特征摘要】
1.钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，包括如下步骤步骤(I):经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钥酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀,过滤沉淀,所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量> O. 25g/l ；步骤(2):滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K 指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钥酸铵溶液。2.根据权利要求1所述的钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤(1)所述的氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在O.25 O. 35g/l。3.根据权利要求1所述的钨酸铵或钥酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁茂强，肖新志，
申请(专利权)人：成都西顿硬质合金有限公司，
类型：发明
国别省市：